[发明专利]高得率制浆废液中半纤维素分离方法及其半纤维素的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法及其半纤维素的应用。

背景技术

半纤维素是植物中的主要化学组分之一。半纤维素总量占植物纤维中的1/4～1/3，虽然半纤维素广泛分布于植物中，但是因其结构的复杂性限制了它们在工业中的应用。由于半纤维素是取之不尽，用之不竭的再生资源，因此，近些年来国内外对半纤维素的应用研究成果，多应用于生物制药和食品工业方面，也有用于作为造纸用的增强剂，但是，作为造纸增强剂用的半纤维素均为从植物原料中直接提取出来的。

在制浆原料中，针叶木纤维中的半纤维素量占纤维细胞壁干重的10％-15％，阔叶木纤维中的半纤维素量占细胞壁干重的18％～23％。碱性过氧化氢阔叶木机械法制浆，其制浆废液中富含有半纤维素和半纤维素降解物，如何将废液中的半纤维素“变废为宝”作为造纸助剂用，是造纸工作者亟待开发研究的课题。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法。

本发明的另一目的，在于提供一种分离出的半纤维素的季铵盐阳离子化改性方法及其应用。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：

一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法，其特征在于：

用浓度为98％的浓硫酸将碱性过氧化氢机械浆废液(固含量为2％)的pH值调至3～3.5，，在40-60℃恒温水浴中静置30min，使得废液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至4.5～5，并加入3倍体积(对澄清液)的无水乙醇，在温度为50-65℃条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经50-60℃，真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。

为实现本发明的另一目的，采用季铵盐阳离子对半纤维素进行改性，改性步骤如下：

将一定量的半纤维素分散到无水乙醇与水的混合液(乙醇:水的体积比为2:5)，于其中依次加入NaOH、阳离子醚化试剂，在55-75℃下反应3-6h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节反应体系的pH值至6，用乙醇沉淀得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗涤，在55℃温度中，真空干燥24h，得到白色粉末状季铵型阳离子半纤维素；

所述阳离子醚化剂是2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；

所述物料配比为：半纤维素:醚化试剂:NaOH为100:60～120:6～8，(质量比)；

所述季铵盐阳离子半纤维素，其取代度为0.02-0.08。

在本发明中，所得的季铵盐阳离子半纤维素作为纸浆内增强剂，添加量为3-7kg/吨绝干浆。

本发明制得的季铵盐阳离子半纤维素作为纸浆内增强剂，其添加到的纸浆浆种，分别为阔叶木浆，针叶木浆和0CC废纸浆。

有益效果

1、工艺简单、易于操作；2、处理成本较低；3、可作为阔叶木浆，针叶木浆，OCC纸浆用的浆内增强剂，具有良好的增强作用；4、达到了“变废为宝”的目的。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明详细说明。

实施例1

用浓度为98％的浓硫酸将碱性过氧化氢机械浆废液(固含量为2％)的pH值调至3，在45℃的恒温水浴中静置30min，使得废液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至5，并加入3倍体积(对澄清液)的无水乙醇，在温度为55℃的条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经55℃真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。

半纤维素的阳离子化改性：将实施例1分离所得的半纤维素分散到无水乙醇与水的混合液(乙醇:水的体积比为2:5)，于其中依次加入NaOH、阳离子醚化试剂，在65℃下反应4h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节反应体系的pH值至6，用乙醇沉淀得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗涤，55℃真空干燥24h，得到白色粉末状季铵盐阳离子半纤维素；

所述阳离子醚化剂是2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；

所述物料配比为：半纤维素:醚化试剂:NaOH为100:100:6，(质量比)；

所述季铵型阳离子半纤维素，其取代度为0.08