[发明专利]心脑片中大黄素的含量测定方法

权利要求书

1.大黄的含量测定方法，其特征在于该方法是以Hypersil ODS为色谱柱，以甲醇∶2g/L磷酸溶液＝(75∶25)为流动相的RP-HPLC。

2.根据权利要求1所述的大黄素的含量测定方法，其特征在于具体测定方法为：

色谱条件与系统适应性试验：用Hypersil ODS为色谱柱；甲醇∶2g/L磷酸溶液＝(75∶25)为流动相；流速为1.0m L/min；检测波长为438nm；理论板数按大黄素计算不低于4000。

对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，用甲醇溶解并定量稀释制成含大黄素51.2mg/L的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取样品适量，除去包衣，研细，精密称取约2g，置于带塞子的锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定质量；超声处理20min，放冷，再称定质量；用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过；精密吸取续滤液10mL，挥至近干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热回流1h，稍冷；加氯仿25mL，继续回流2h，冷却；移至分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并人分液漏斗中；分取氯仿层，酸液再用氯仿提取2次，每次10mL，合并氯仿液，蒸干；残渣加氯仿5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

阴性样品溶液的制备按处方比例和样品制备工艺制成不含虎杖的阴性对照样品，再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。

测定法分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各20uL注人高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中大黄素的含量。