[发明专利]一种制备钛酸锶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钛酸锶的方法，属陶瓷材料领域。

背景技术

近年来，随着集成电路和大规模集成电路的广泛应用，各种电子设备电子系统的功 率和密度增加，设备之间的电磁干扰以及系统内部各部分之间的相互干扰日益受到人们 的关注。SrTiO₃系陶瓷具有高介电常数低介电损耗和稳定的温度频率和电压特性，同时 还具有电压敏特性，其非线性系数可达10以上，而且具有吸收高电浪涌的能力。因此， SrTiO₃系陶瓷具有电容一电压敏双功能特性优异的消噪作用和过电压保护功能，可用于 各类电子设备和电子系统中，大大提高电子设备和电子系统的电磁兼容性可靠性及寿 命。

传统的高温固相反应法，一般是把Sr(或SrCO₃)和TiO₂的粉末混和均匀后，压片， 高温(1200℃以上)煅烧几小时至几十小时即可。反应的第一步是形成SrTiO₃晶核，进而 形成SrTiO₃层，这一步相当困难，原因在于SrO、TiO₂和SrTiO₃的结构相差太大，要 生成SrTiO₃，必须使大量的化学键断裂和重组，并且原子还要作一定距离的迁移。第二 步是Ti⁴⁺和Sr²⁺分别向SrO和TiO₂的晶相扩散(要穿过SrTiO₃的晶相)，生成SrTiO₃。以 上两步要顺利地进行，需要很高的能量，这也是该方法要在高温下进行的原因。

近年来，对于机械力作用下粉体间固相反应的研究引起了广泛注意。这种方法能够 赋予粉体许多优越、难得的性能，获得的超细活性粉体可望在精细陶瓷和功能材料等方 面得到广泛应用。

发明内容

本发明根据目前的技术状况，提供一种用机械力化学法制备钛酸锶的方法，该方法 工艺简单，能耗低，可制备高纯度的产品。

本发明的技术方案如下：

一种用制备钛酸锶的方法，其特征是以碳酸锶和二氧化钛(锐钛矿)为原料，将 原料以钛酸锶SrTiO₃的化学组成计量比进行配比，加入助磨剂，将混合物料通过磨机粉 磨至平均粒径小于2μm的粉体；然后在900～1000℃的温度下煅烧，即制得钛酸锶。

其中，碳酸锶和二氧化钛的纯度在97％以上，粉磨物料至平均粒径小于1μm，最 适宜的煅烧温度为900℃，煅烧时间为2小时。可得到纯度为98～99％的钛酸锶。

其中，助磨剂采用三乙醇胺或三异丙醇胺。

其中，磨机可以采用行星球磨机或振动磨机。

其中，行星球磨机的操作参数为公转转速200～300r/min、自转150～250r/min，球 料比20～30：1。

传统方法得到的钛酸锶所需温度高、纯度低最主要的一个原因就是原材料活性差， 不能得到均匀的混合。本方法利用高能球磨过程中强烈的机械搅拌作用，使颗粒表面或 内部的局部晶格变形并使晶格点阵中质点排列失去同期性。机械冲击力、剪切力、压力 等都会造成晶体颗粒形变，从而使晶格点阵粒子排列部分失去周期性，形成晶格缺陷， 晶粒尺寸变小，最终导致晶格畸变并使原料达到原子级的均匀混合，因而可实现在较低 温度下完成单相的(固相)反应。可见，原料的机械力化学效应是本项目研究的关键技 术，它使工艺大简化。与传统方法相比，本发明具有如下优点：

1、煅烧温度低：本方法制备钛酸锶的煅烧温度与传统方法制备所需要的煅烧温度 相比较，降低了300℃左右，从而可以节省了大量的能源。

2、产品纯度高：本方法制得的钛酸锶产品纯度高，其中钛酸锶含量可达到98％及以 上，而传统方法制备钛酸锶纯度一般只能达到90～95％。

3、生产成本低：本方法采用与传统工艺相同的原料及设备，但传统工艺的煅烧时 间长达几十小时，本发明煅烧时间只需2小时，因此本方法能耗大为节省，成本远低于 传统方法，经济实用。

附图说明

图1为本发明研究制备钛酸锶的流程图。

图2为本发明初始物料的电镜照片图。

图3为粉磨时间为5h粉磨样品的电镜照片图。

图4为粉磨时间为10h粉磨样品的电镜照片图。

图5为粉磨时间为20h粉磨样品的电镜照片图。