[发明专利]一种由废旧聚苯乙烯制备对氨基苯甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机酸的制备方法，具体地说，是涉及一种利用废旧聚苯乙烯制备对氨基苯甲酸的方法。

背景技术

对氨基苯甲酸(PABA)是一种黄色结晶化合物，其可溶于水、乙醇和乙醚中。PABA是一种重要的有机合成原料，尤其是作为医药中间体的作用更为重要。它是合成非甾体抗炎药联苯乙酸的重要中间体。联苯乙酸具有强消炎镇痛作用和良好的透皮性能，对治疗关节疾病和肌肉疼痛具有速效、高效和安全性等特点。除此之外，如合成补血剂叶酸(维生素BC)、促凝血药一对羧基苄胺，对氨基苯甲酸的各种酯及其衍生物是广泛应用的麻醉剂，它可以缓解几种因红血球缺乏而导致的贫血、病毒性贫血、口炎性腹泻和怀孕期贫血等病症。此外，还用于合成治疗佝偻病、风湿病、关节炎、结核病的药物。和青霉素或链霉素配合使用能提高抑菌作用。还能用作防晒剂、毛发生长剂和树脂改性剂。但由于该化合物工业生产中的“三废”无法处理，或设备腐蚀严重等原因，而影响了产量。

以对硝基苯甲酸为原料生产对氨基苯甲酸具有较高的经济附加值，是对硝基苯甲酸进行深加工的较好途径。目前主要由两种生产方法，即铁粉还原法和催化加氢法。铁粉还原法工艺成熟，但严重的污染和设备腐蚀是其致命的缺点。催化加氢还原法对设备腐蚀轻，环境污染少，其收率也较高。国内目前工业生产方法主要是铁粉换还原法，而催化加氢还原法的工业化生产报道较少。

废旧聚苯乙烯广泛用作包装材料和隔音绝热材料等，据统计，我国目前仅电视机用PSF包装材料每年废弃量就达1.5万吨以上。由于废旧聚苯乙烯在自然环境中不降解，因而造成环境污染，破坏生态平衡。如何利用和处理废旧聚苯乙烯，已成为世界各国共同关注的问题。从废旧泡沫直接制备对硝基苯甲酸及其衍生物，这样既能减少白色污染，又能得到高附加值的对硝基苯甲酸及其衍生物，因此是一条非常好的研究方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、收率高、纯度高的利用废旧聚苯乙烯制备对氨基苯甲酸的方法。

本发明是建立在微波合成制备的思想之上的，其特点在于利用利用微波法对简单处理后的原料进行反应，加入硝化氧化剂和催化剂之后直接制备对硝基苯甲酸，并对制备的对硝基苯甲酸进行简单的洗酸处理后，干燥后再加入微波反应器中，再加入氧化剂和催化剂，设定微波反应器的技术参数进行微波合成得到对氨基苯甲酸产品。

微波辐射法它以反应速度快、副反应少、产率高、后处理简单等优点在有机合成中得到了广泛的应用。对于微波的作用原理，有两种不同的观点：一种认为微波诱导有机合成反应速率或产率的提高在于微波的致热作用和过热作用；另一种观点则认为在微波作用下存在着其独特的非致热效应。前者认为微波加热和传统加热有着本质的区别：微波加热的本质在于材料的介电位移或材料内部不同电荷的极化以及这种极化不具备迅速跟上交变电场的能力。微波中的电磁场以每秒数亿次甚至数十亿次的频率转换方向，极性电介质分子中的偶极矩的转向运动来不及跟上如此快速的交变电场，引起极化滞后于电场，并且极化产生的电流有异于电场相同的相位分量，导致材料内部摩擦而发热，即所谓的“内加热”[章思规，辛忠，黄德音.精细有机化工制备手册(上)第II版[M].北京：科学技术文献出版社，1996：263.]。

有机合成中使用微波反应器的主要优势有：(1)速度加快：由于使用了更高的反应温度，反应时间从数小时急剧缩短为数分钟，甚至数秒；(2)产率提高：在许多情形下，反应时间变短，最大限度的减少了不想要的副反应；(3)纯度改善：由于副产物减少，反应更干净，纯化步骤更简单；(4)重现性更好：在专用的单模微波反应器中出现的均匀微波场，保证了每次实验运行结果的类似；(5)反应条件得到拓展：能够实现和达到在传统条件下不易实现的转化或不易达到的反应条件。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种制备对氨基苯甲酸的方法，该方法包括如下步骤：

(1)对废旧聚苯乙烯进行消泡、粉碎；

(2)将粉碎后的废旧聚苯乙烯颗粒放入微波反应器的反应瓶中，加入质量为废旧聚苯乙烯5～15倍的硝化氧化剂和质量为废旧聚苯乙烯0.1～5％的催化剂I，设定反应温度100～300℃，反应压力0.5～5MPa，微波功率为500～5000W，磁力搅拌反应30min～4h；

(3)反应液冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出，洗酸后过滤；