[发明专利]2,2＇－二烷氧基－4,4＇－联苯二甲酸及其合成方法

权利要求书

1.一种式(5)化合物的合成方法，其具体步骤为：

A、将式(1)化合物溶于氨水中，按碘、碘化钾、水和式(1)化合物的摩尔比 为0.8～1∶1～3∶50～60∶1的比例，将碘和碘化钾的水溶液滴加到式(1)化 合物的氨水溶液中，搅拌反应20-60分钟；再用盐酸酸化，抽滤分离沉淀；滤液 用乙酸乙酯萃取，萃取液分离的固体与抽滤得到的沉淀合并，水洗，抽滤，用乙 醇重结晶得式(2)化合物；

B、按摩尔比为1～6∶1～4∶13～55∶1将硫酸二甲酯、碳酸钾、丙酮和式(2) 化合物混合，搅拌回流反应2～30小时后，加蒸馏水停止反应；蒸除丙酮，残留 物用氯仿萃取，萃取液经旋蒸、重结晶得式(3)化合物；

C、将步骤B得到的式(3)化合物和铜粉充分研磨，氩气保护下，在210-220 ℃搅拌反应2-4小时；冷却后，用乙酸乙酯萃取，萃取液经旋蒸、重结晶得式(4) 化合物；

D、将步骤C得到的式(4)化合物和甲醇、氢氧化钾混合，搅拌下，回流反应 后，停止加热，加入去离子水淬灭反应；用乙醚萃取，水层用2-6M盐酸调节pH ＝2-4，出现沉淀，抽滤、干燥得式(5)化合物，其中，R为-CH₃、-CH₂CH₃或 -CH(CH₃)₂。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤A中的氨水质量百分浓度 为26～28％。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤B中，重结晶溶剂为乙酸 乙酯和石油醚，其体积比为1∶5～9。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤C中，式(3)化合物和铜 粉的摩尔比为1∶12～15。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤D中，式(4)化合物和氢 氧化钾的摩尔比为1∶6～10，回流温度为50-90℃，反应时间为0.5～3小时。