[发明专利]一种制备碳酸钙纳米线的方法

说明书

技术领域：

本发明属于碳酸盐技术领域，特别是提供了一种制备碳酸钙纳米线的方法，采用碳酸钙粉体材料(化学试剂或天然矿物)制备粒径小、分散均匀的碳酸钙纳米线。

背景技术：

碳酸钙作为一种重要的化工原料，在造纸、塑料、油漆、牙膏、医药等许多领域得到广泛的应用。碳酸钙纳米线与碳酸钙纳米微粒相比具有如下的特点：吸油量大且有适度的研磨性能；用于热感应涂剂可防止热感油的污染，白度高，耐候性好；用于热感应纸具有噪音小，无需油墨显像液；添加纳米碳酸钙的感应纸，可提高白度、不透明性、平滑性；而且还具有吸附、脱附、研磨效果、保香性慢慢放出等多种用途有待于开发。

发明内容：

本发明的目的是提供一种制备碳酸钙纳米线的方法，它解决了球粒状纳米材料作为填加剂强度不足、缺乏韧性等物理性能缺陷。

本发明利用溶胶一凝胶热分解法制备碳酸钙纳米线。首先溶胶-凝胶法制备含钙中间体，此中间体亦为纳米线，然后将该中间体热处理即得到碳酸钙纳米线。在反应过程中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，有利于防止纳米线的团聚。其中柠檬酸的加入起着关键性的模板作用，诱导中间体线形生长；热处理时温度升温速率要缓慢，热处理保持了中间体得形貌，除去了多余的有机成分。

其制备工艺具体如下：

1.在乙酸的水溶液摩尔浓度为0.2～2mol/L中，加入碳酸钙1～10g/100ml溶液，在30～80℃的磁力搅拌器中回流1～3小时。

2.在步骤1得到的混合液中加入柠檬酸1～10g/100ml溶液，继续回流12～48小时，得到牛奶状胶体。

3.在步骤2得到的牛奶状胶体中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，0.1～1g/100ml溶液，继续回流12～24小时。加入表面活性剂更有利于防止后期过程中得到的中间体和纳米线的团聚。

4.将步骤2或步骤3得到的牛奶状胶体过滤，用水洗涤3～5次，收集滤渣，干燥，即是含钙中间体，透射电镜观察亦为纳米线。

5.将步骤4得到的含钙中间体热处理，温度400～600℃，保温时1-3小时，升温速率要缓慢，为0.5～5℃/min，最后得到碳酸钙纳米线。

本发明的优点在于：工艺实施简单方便，制备的纳米线粒度分布均匀，分散性好；同时具备球粒状纳米颗粒所不具备的光学性能。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：1.将2gCaCO₃溶于100ml的0.5mol/L乙酸溶液中，60℃恒温磁力搅拌2小时。

2.向上述所得澄清溶液中加入4g柠檬酸，继续60℃恒温磁力搅拌12小时，搅拌过程中澄清溶液逐渐变成乳白色牛奶状胶体。

3.过滤上述乳白色牛奶状胶体，用去离子水、无水乙醇洗涤3次，50℃烘干，得到白色粉末即线状含Ca中间体。

4.将中间体缓慢升温至450℃，升温速率5℃/min，保温2小时，自然冷却，得到白色粉体即碳酸钙纳米线。