[发明专利]磷酸三异丁酯的生产方法

权利要求书

1.磷酸三异丁酯的生产方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

a、酯化反应：反应配比为三氯氧磷∶异丁醇＝1∶5～1∶9；先将催化剂加入到占异丁醇总量5～15％的异丁醇中混和，再同剩余的异丁醇一并投入反应釜中，或将催化剂加入至三氯氧磷中，在搅拌冷却条件下，滴加三氯氧磷，保持反应温度在15～60℃之间，滴加三氯氧磷的时间为1～6小时，滴加结束，继续搅拌深化反应0.5～4小时，并保持温度不低于5℃；所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁、五氧化钒、四氯化钛、钛酸四丁酯中的一种或几种物质的组合；

b、脱醇赶酸：在减压条件下，将反应结束后的物料进行加热蒸发，脱除未参与反应的异丁醇和反应产生的副产品氯化氢，脱醇终点温度最高不能超出异丁醇沸点10℃；脱醇真空度维持在-0.06Mpa以上，脱醇时间为1～8小时；

c、中和水洗：在搅拌下，向脱醇后的物料中加入碱性物质中和除去残留在物料中的氯化氢，以pH值在6～8为中和终点；然后加入30～100℃热水洗涤，加入水的量为物料质量或体积的0.5～1.5倍，静置后分去水层，得到磷酸三异丁酯初产品；

d、蒸馏：先检测磷酸三异丁酯初产品的pH值是否在6.5～7.5之间，如不符合要求，则用碱性物质调节pH值到6.5～7.5，然后在减压条件下蒸馏，除去低沸组分后，收集得到磷酸三异丁酯产品。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述催化剂用量与三氯氧磷用量的摩尔质量比如下：三氯氧磷∶催化剂＝1∶0.01～1∶0.1。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述搅拌为机械搅拌或气体搅拌。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述反应在减压或常压或先减压后常压下进行；减压时的真空度在-0.06～-0.1MPa之间。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：脱醇时采用机械或气体搅拌。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：脱醇时，蒸馏出的含有氯化氢的异丁醇继续用于酯化反应。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：中和时使用的碱性物质主要包括：碳酸钠或氢氧化钠或液氨或碳酸氢铵；碱性物质的状态是固体、溶液或气体。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：水洗时，加入热水水洗后，应静置0.2～2小时。