[发明专利]纳米二氧化铈制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化铈的制备方法，特别是涉及一种纳米二氧化铈的制备方法。

技术背景

稀土元素因其独特的电子构型被誉为新材料的宝库，稀土纳米化后，表现出许多特性，如高比表面效应、小尺寸效应、界面效应、透明效应、隧道效应、量子效应，这些效应能大大提高材料的性能和功能。二氧化柿(CeO₂)是一种廉价而用途极广的稀土材料，近年来，纳米CeO₂材料的制备、功能、特性及应用成为迫切需要解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低的纳米二氧化铈制备方法。

本发明的技术方案为：称取一定量的碳酸钵，加入适量的浓硝酸并搅拌，得到硝酸钵溶液，然后加入表面活性剂聚乙二醇或油酸钠，在不断搅拌的情况下加入一定量的0.5mol/L氨水调节pH值为5-6，配制一定浓度的碳酸氢钱溶液，滴加到硝酸饰溶液中，沉淀完毕后静置，用真空泵抽滤，用湿热的蒸馏水洗涤，再加入无水乙醇抽提，得到乳白色雪糕状的私稠固体，于120℃的鼓风电热箱中干燥1-3h，再置于马弗炉中经300℃以上的高温灼烧，冷却后适当研磨即得到超细CeO₂。

该法工艺简单，成本较低，溶液成核快，易控制，可制得高纯度的产品。

具体实施方式

沉淀法是把沉淀剂加入到稀土元素的可溶性盐溶液中反应后，将沉淀物热处理得到纳米材料的方法。用碳酸氢馁沉淀法制备了平均粒径小于20nm的CeO₂：称取一定量的碳酸钵，加入适量的浓硝酸并搅拌，待大量气泡逸出后，便得到硝酸钵溶液，然后加入表面活性剂聚乙二醇或油酸钠，在不断搅拌的情况下加入一定量的0.5mol/L氨水调节pH值为5-6，将所得的溶液置于恒温水浴槽中；配制一定浓度的碳酸氢钱溶液，滴加到硝酸饰溶液中；用电动搅拌器对沉淀体系不断搅拌，沉淀完毕后静置，用真空泵抽滤，用湿热的蒸馏水洗涤，再加入无水乙醇抽提，得到乳白色雪糕状的私稠固体，于120℃的鼓风电热箱中干燥1-3h，再置于马弗炉中经300℃以上的高温灼烧，冷却后适当研磨即得到超细CeO₂。

该法工艺简单，成本较低，溶液成核快，易控制，可制得高纯度的产品。CeO₂纳米粒子在300-450nm范围内有宽的吸收带，并随着粒径减小，吸收带红移，对紫外光有良好的吸收性能，可用于制备紫外吸收材料，如用于吸收荧光灯管中的135nm短波紫外线，以提高灯管寿命，也已用于防晒油和化妆品中。塑料制品在紫外线作用下易老化变脆，在其表面涂上含有CeO₂纳米微粒的涂层可防止塑料老化。坦克、汽车、舰船、储油罐等表面上都需涂上树脂和橡胶类油漆，而这些油漆在阳光照射下也易老化变脆，将纳米CeO₂加入其中制成防紫外线涂料已起到作用。在玻璃表面镀上一层纳米CeO₂也会收到同样的效果。为提高聚氯乙烯(PVC)建材的耐候性，在氯乙烯类树脂中添加苯酮、苯并一哩等紫外线吸收剂，但由于其在光和热作用下易挥发而变质劣化，难以使PvC建材长期保持高耐候性；而且，劣化的紫外线吸收剂会损害PVC建材的透明性。如果添加纳米CeO₂或用它取代紫外线吸收剂，可大幅度提高PvC建材的耐候性，使其长期保持良好的力学强度和透明性。