[发明专利]高纯度氰酸钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氰酸钾的制备方法，具体是一种高纯度氰酸钾的制备方法。

背景技术

氰酸钾的用途广泛，可用于制取催眠药和麻药，用作除草剂、落叶剂及有机合成，此外，还广泛用于玻璃制造、陶瓷艺术、金属表面硬化处理、肥料、杀虫剂等领域。

合成氰酸钾的方法有固态融熔法、吸收法、液相吸收法、液固相反应法等，其中液固相反应法具有原料来源易得，操作简便，易与溶剂分离、经济性好的特点，适合于工业化生产。

液固相反应法中，以日本化成公司的高山义弘与高木清的发明较为先进，该发明以二甲基甲酰胺为溶剂合成氰酸钾。合成氰酸钾的反应通常按回流方式进行，所以必须使用带有可以使蒸发的溶剂流回反应器的冷凝器的反应装置。溶剂的用量一般按尿素用量的0.5—10倍(重量)，最好在1—3倍的范围内。反应温度通常为100℃--200℃，最好在100℃和溶剂的沸点(DMF的为150℃)之间选取。反应压力，采用常压或加压都可以，但从操作角度看采用常压较好。反应时间一般在1—10小时范围内，产品纯度有94％(重量)。

目前，国际市场上对氰酸钾产品的需求较大，我国生产的氰酸钾主要用于出口，且生产厂家极少，存在着工艺不成熟、产品中氰酸钾含量低，达不到国外厂家要求(>96％)的问题。

发明内容

本发明提供一种高纯度氰酸钾的制备方法。用本发明制得的氰酸钾产品纯度>98％。

本发明是以如下技术方案实现的：一种高纯度氰酸钾的制备方法，其特征是以工业尿素和碳酸钾作为原料，以二甲基亚砜或二甲基甲酰胺作为溶剂反应制备；其尿素与碳酸钾的摩尔比为3.5:1，溶剂与尿素的质量比为7:1；具体制备步骤如下：

1)将溶剂加热至130℃，边搅拌边加入原料碳酸钾，待稳定后加入尿素进行合成氰酸钾的反应，反应过程中的反应温度为130℃，反应时间8h得反映后的物料；

2)将反应后的物料冷却至室温，然后真空抽滤，干燥，再冷却至室温，得纯度为96％(质量分率)氰酸钾；

3)将纯度为96％的氰酸钾加入洗涤剂洗涤，后静置4小时，真空抽滤，干燥，冷却至室温，得纯度≧98.2％(质量分率)的氰酸钾(KOCN)；所述的洗涤剂为无水乙醇。

本发明的有益效果是：工艺简单易行，制得的氰酸钾纯度高达98％(质量分率)以上。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的制备方法。

实施例

将溶剂二甲基亚砜109.2g加入三颈瓶中，启动电动搅拌器、接通电加热套，调节调压变压器，加热溶剂至130℃，同时调节电动搅拌器进行搅拌，加入碳酸钾10g，待稳定后加入尿素15.6g，反应过程中要保持所要求的反应温度。待反应8小时后停止加热和搅拌。将三颈瓶内物料冷却至室温，真空抽滤，送至恒温干燥箱内于105℃下干燥半小时，在干燥器中冷却至室温，称量产物质量，可得10.5克氰酸钾，氰酸钾纯度为96.4％。

将10.5克氰酸钾放入烧杯中，加入42克无水乙醇，搅拌后放置4小时，真空抽滤，送至恒温干燥箱内于105℃下干燥半小时，在干燥器中冷却至室温，得纯度为98.2％的氰酸钾。