[发明专利]一种制备纳米二氧化钛水分散液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米二氧化钛水分散液的制备方法，具体涉及一种抗电解质纳米二氧化钛水分散液的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料，广泛应用于屏蔽紫外线、光催化和光电转化等领域。由于纳米二氧化钛小，比表面积大，表面能高，处于能量不稳定的状态，因而很容易形成团聚体。纳米二氧化钛粉体中的团聚特别是硬团聚的存在会使产品的分散性变差，影响产品的使用效果和应用范围。为了减轻纳米二氧化钛粒子间的团聚，常将纳米二氧化钛制成分散液的形式，其主要可分为水分散液和油性分散液两大类。纳米二氧化钛分散液具有使用方便、容易分散、透明性好、紫外线屏蔽性效率高的优点。

纳米二氧化钛水分散液的制备方法很多，可分为四氯化钛水解法、盐酸或硝酸胶溶法、过氧化氢处理法、二氧化硅复合法、加分散剂(或称稳定剂)法以及水热法等。四氯化钛水解法和胶溶法制备纳米二氧化钛水分散液呈酸性，在酸性条件下分散性优异，但在中性和碱性条件下则要絮凝和沉淀。过氧化氢处理法、二氧化硅复合法、加分散剂(或称稳定剂)法和水热法虽然可以制备在中性或碱性条件下稳定纳米二氧化钛水分散液，但分散液的抗盐性差，当纳米二氧化钛水分散液中存在少量无机盐，纳米二氧化钛就会发生凝聚和沉淀问题。为提高纳米二氧化钛水分散液的抗盐性，公开号为CN1764602A的专利申请公开了“一种表面改性二氧化钛微粒和其分散液及其制备方法”，通过亲水性高分子的羧基对二氧化钛表面以酯键进行化学修饰，得到了在较宽的pH范围具有良好分散性和稳定性的纳米二氧化钛水分散液，而且该分散液具有较强的抗盐性。但是该专利申请的缺陷是工艺步骤复杂，而且需要首先制备出纳米二氧化钛溶胶，然后进行分散、混合、水热处理、分离、精制等步骤。另外，该专利申请使用的含聚羧酸水性高分子价格较贵，造成产品成本偏高。日本石原产业株式会社(特开平7-247119)为提高纳米二氧化钛水分散液的抗电解性能，提出一种纳米二氧化钛固含量为20～60％水分散液的制备方法：(1)首先制备出纳米二氧化钛；(2)对纳米二氧化钛进行表面疏水化有机处理；(3)加入非离子表面活性剂，充分分散，制得纳米二氧化钛水分散液。该专利的缺点是工艺非常复杂，分散难度大。

发明内容

本发明的目的在于克服背景技术存在的缺陷，提供了一种工艺简单、低成本制备纳米二氧化钛水分散液方法，而且分散液在较宽的pH范围内具有优异的分散性、稳定性和抗盐性。

本发明具体步骤包括：

1、混合液的配制：将无定形结构的二氧化钛、丙三醇、去离子水配制成混合液，并调节混合液的pH值为3.0～12.0；

2、水热晶化处理：将步骤1配制混合液置于密闭设备中，升温至180～250℃，保温晶化6～48h；

3、固-液分离：将步骤2所得的纳米二氧化钛浆液固-液分离除去杂质离子和游离的丙三醇。

4、将所得的滤饼或浓缩浆重新分散在去离子水中，配制成不同固含量纳米二氧化钛水分散液。

所述步骤1的混合液须具有可流动性，混合液中丙三醇和水的质量比为1～3：1。

所述步骤3的固-液分离可采用抽滤、压滤、膜过滤和离心分离等方法。

本发明所制备的纳米二氧化钛水分散液，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿，纳米二氧化钛表面有2～5％的丙三醇，具有以下优点：

1、本发明所述纳米二氧化钛水分散液的制备方法具有步骤少，操作简单的特点。由于使用丙三醇作为表面修饰剂，丙三醇的价格便宜，且可以回收。

2、本发明所述纳米二氧化钛水分散液在较宽的pH范围内具有优异的分散性、稳定性和抗盐性。

3、本发明将纳米二氧化钛合成和表面接枝在同一反应过程中进行，操作简便，容易控制。

具体实施方式

本发明先将无定形结构的二氧化钛、丙三醇、去离子水配制成混合液，丙三醇和水的质量比为1～3：1，并调节混合液的pH值为3.0～12.0；混合液须具有可流动性，再将该混合液置于密闭设备中，升温至180～250℃，保温晶化6～48h；然后将所得的纳米二氧化钛浆液固-液分离除去杂质离子和游离的丙三醇，固-液分离可采用抽滤、压滤、膜过滤和离心分离等方法，最后将所得的滤饼或浓缩浆重新分散在去离子水中，配制成不同固含量纳米二氧化钛水分散液。

下面通过6个实施例再详细说明本发明：

实施例1