[发明专利]5-氯水杨酸合成溶剂的简易回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及5-氯水杨酸合成溶剂的简易回收方法，用碱性物质中和溶剂中的酸性物质，使溶剂中的有机酸和无机酸成盐，从溶剂中析出，达到分离纯化溶剂的目的方法特指用碳酸盐、碳酸氢盐((以钾、钠、钙、镁盐为优选))处理合成5-氯水杨酸的溶剂-氯化苯。经本方法处理后的氯化苯溶剂无需蒸馏纯化，可直接用于5-氯水酸的合成。本发明简化了5-氯水杨酸的合成工艺，实用性强。

背景技术

5-氯水杨酸主要用于治疗血吸虫用药氯硝柳胺和其它医药、农药等中间体的生产。合成工艺主要是将水杨酸溶于氯化苯溶剂中与氯气反应、冷却结晶、过滤得产品。合成使用过的溶剂，因含有氯化氢、水杨酸、5-氯水杨酸和3，5-二氯水杨酸等杂质，不能直接套用，必需除去杂质后，才能循环利用。通常生产企业都采用蒸馏法回收氯化苯溶剂，不仅能耗高，而且蒸馏过程中溶剂损耗大(回收率在70～80％)，部分有机杂质随溶剂一并蒸出，循环使用对产品质量影响较大。

本发明利用酸碱中和原理，在微量水存在下，碱性碳酸盐或碳酸氢盐与溶剂中的酸性物质中和生成无机盐和有机酸盐。当无机酸和有机酸成盐后，迅速降低了在氯化苯中的溶解度，从溶剂中析出。中和产生的碳酸同时分解成二氧化碳和水，二氧化碳从液体中溢出，水成为酸碱中和的介质。溶剂中和后，经沉降、过滤达到去杂再生的目标，效果优于蒸馏回收的方法。经多次实验，用本方法回收的氯化苯溶剂，继续用于合成反应，对产品质量没有不良影响。从溶剂中过滤得到的有机酸盐，加水加热溶解后，分步酸析，可分别回收水杨酸、5-氯水杨酸等可利用物质。本发明具有方法简单，能耗低，污染小，成本低，回收质量稳定等优点。

发明内容

本发明涉及5-氯水杨酸合成溶剂的简易回收方法，即采用碳酸盐、碳酸氢盐处理合成5-氯水杨酸的溶剂-氯化苯。经本方法处理后的氯化苯溶剂无需蒸馏纯化，可直循环使用，纯化效果优于蒸馏回收法。

具体为：

取5-氯水杨酸合成溶剂(已用于1次以上的溶剂)，在搅拌下分批加入一定量的碳酸盐或碳酸氢盐(以钾、钠、钙、镁盐为优选)，同时用湿润的PH试纸，测溶剂的PH值，当PH值达到4-5时，停止加碳酸盐或碳酸氢盐。搅拌15分钟后，滤除沉淀物，得澄清氯化苯液体。实际运用效果优于蒸馏回收的溶剂。

具体实施方式

下面结合具体实施例子对本发明做进一步说明：

实施例1

取已用于1次的5-氯水杨酸合成溶剂200ml，在搅拌下，慢慢加入碳酸钠粉末，有二氧化碳气泡放出，当气泡消失时，停止加碳酸钠粉末。用湿润的PH试纸，测溶剂上层的PH值，当PH值稳定在4以上后，再搅拌15分钟，过滤得185ml浅黄色澄清氯化苯溶剂。溶剂回收率为93％。

实施例2

取已用于2次的5-氯水杨酸合成溶剂200ml，在搅拌下，慢慢加入碳酸钾粉末，有二氧化碳气泡放出，当气泡消失时，停止加碳酸钾粉末。用湿润的PH试纸，测溶剂上层的PH值，当PH值稳定在4以上后，再搅拌15分钟，过滤得180浅黄色澄清氯化苯溶剂。溶剂回收率为90％。

实施例3

取已用于1次的5-氯水杨酸合成溶剂200ml，在搅拌下，慢慢加入碳酸氢钠粉末，有二氧化碳气泡放出，当气泡消失时，停止加碳酸钠粉末。用湿润的PH试纸，测溶剂上层的PH值，当PH值稳定在4以上后，再搅拌15分钟，过滤得183浅黄色澄清氯化苯溶剂。溶剂回收率为92％。

从实例可知，对于5-氯水杨酸合成溶剂的回收利用，采用本发明，即酸碱中和法是一种高效节能、简单实用的溶剂再生方法。