[发明专利]辛烯基酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810157178.1 申请日: 2008-09-19
公开(公告)号: CN101676254A 公开(公告)日: 2010-03-24
发明(设计)人: 胡金来 申请(专利权)人: 胡金来
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226600江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 辛烯 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种辛烯基酯的制作方法,更具体涉及一种催化合成辛烯基酯的制作方法。

技术背景

辛烯基酯是化学工业的重要原料,用作食用、烟用、皂用香料,还用作树脂、涂料领域的溶剂及其他有机合成领域,其传统的工业生产方法是浓硫酸催化合成,由于浓硫酸的强酸性和强氧化性,易发生氧化、脱水等副反应,并严重腐蚀设备,后处理产生的酸性废水污染环境,因此,对脂化反应的催化合成是近年来一直研究的课题之一,其中对固体超强酸、杂多酸、路易斯酸等作为催化剂或用活性炭固载杂多酸、固载路易斯酸,都取得了较好的效果,但上述催化剂有的造价比较高,有的后处理较麻烦,还难以工业化生产,因此对硫酸氢钠为催化剂,对辛烯基酯的合成进行了研究,取得了较好效果。

发明内容

本发明的目的是对硫酸氢钠为催化剂,对辛烯基酯进行合成的制备方法。

本发明的技术方案为:以硫酸氢钠为催化剂,辛酯与丁醇为原料合成,其最佳工艺条件为以0.2摩尔为基准,醇酸摩尔比为1.5∶1,催化剂用量为0.5g,反应时间为50min,辛烯基酯的脂化率为92.4%。

具体实施方式

本发明的实施例:在100ml三口烧杯中加入0.2mol辛酯,一定量的丁醇和一定量的硫酸氢钠,装上分水器,回流冷凝管,磁力搅拌加热回流若干小时,冷却、静止一段时间后,吸取少量的溶液测定辛酯的脂化率,待反应结束后,静置一段时间,将反应液倒出,催化剂不溶于反应液而留在反应瓶中,与反应液分离。倒出的反应液先用5%的碳酸钠溶液调至微碱性,再用水洗数次至中性,无水硫酸镁干燥,蒸馏回收未反应用的丁醇。

取0.2mol辛酯和0.3mol丁醇,催化剂硫酸氢钠0.5g不同反应时间下的脂化率列于下表。

  反应时间mim  30  40  50  60  70  脂化率%  68.2  80.1  92.4  92.6  92.8

可以看出,反应时间延长,脂化率提高,适宜的反应时间为50min。

取0.2mol辛酯和0.3mol丁醇,改变催化剂硫酸氢钠的用量,加热回流50min,反应如下;

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