[发明专利]端环碳酸酯聚醚高分子化合物的合成方法无效
申请号: | 200810157426.2 | 申请日: | 2008-10-07 |
公开(公告)号: | CN101367933A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 袁中顺;汪猛;刘成学;顾尧;贺文媛 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学;沂源鑫泉化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/338 | 分类号: | C08G65/338 |
代理公司: | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 266042*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 酯聚醚 高分子化合物 合成 方法 | ||
1.一种端环碳酸酯聚醚高分子化合物的合成方法,其特征在于包括如下反应过程:
(1)以双金属氰化物Zn3[Co(CN)6]2为催化剂,一种端羟基聚醚与环氧氯丙烷反应生成端氯醇共聚醚,反应温度为60-200℃,反应时间为2-10个小时,所述双金属氰化物用量在总反应物的含量为20-2000ppm;
(2)以季铵盐作为催化剂,在极性非质子有机溶剂中,端氯醇共聚醚与碳酸氢盐在CO2气氛中,在60~150℃温度下反应4~20小时,得到端环碳酸酯聚醚高分子化合物,其结构式表示如下:
其中R为聚醚起始剂的烷基基团,R1=—CH2CH2—、—CH2CH(CH3)—或—(CH2)4—,n≥5,m≥0,x=2-5。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)所述端羟基聚醚为环氧氯丙烷、环氧丙烷、环氧乙烷或四氢呋喃的开环均聚或者共聚产物,端羟基聚醚的分子量在500~15000g/mol,其官能度在2~8之间。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于所述端羟基聚醚的分子量在500~5000g/mol之间,官能度在2~5之间。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)端氯醇共聚醚合成反应温度为100-150℃,反应时间为3-7个小时,所述双金属氰化物用量在总反应物的含量为100-1000ppm。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述端氯醇共聚醚,平均每个端羟基聚醚链端接环氧氯丙烷1-10个。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于平均每个端羟基聚醚链端接环氧氯丙烷2-6个。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述步骤(2)端环碳酸酯聚醚合成中所用碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾,其用量为端氯醇共聚醚摩尔量的1-6倍。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)所述季铵盐催化剂选自四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚环氧氯丙烷-三甲胺季铵盐或四甲基碳酸氢铵,季铵盐的用量为端氯醇共聚醚的氯醇单元摩尔量的0.01-1倍。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)所用极性非质子溶剂选自乙氰,N,N-二甲基亚胺,二甲基亚砜,N-甲基吡咯烷酮或环丁砜中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的端环碳酸酯聚醚合成方法,其特征在于步骤(2)反应温度为80~120℃,反应时间为6~10个小时。
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