[发明专利]一种4－溴联苯的制备方法

权利要求书

1.一种4-溴联苯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)常温和搅拌条件下，将联苯加入到1-5倍于联苯质量的二氯乙烷溶剂中，随后，向该溶剂中加入联苯质量的1％-25％的催化剂，催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、铁粉或铝粉，5-30分钟后，降温至0℃，再在0.2-3小时内，向该溶剂中加完0.1-1倍于联苯质量的液溴，此时混合物呈深红色；

(2)搅拌和0-10℃条件下，向步骤(1)中的混合物内通入氯气，混合物颜色逐渐变浅，取样用气相色谱仪监控，当联苯反应率达到60％-75％时，停止通入氯气，然后，升温至50-75℃，在该温度条件下，继续反应2-12小时后停止搅拌，过滤反应液得滤液；

(3)常温和搅拌条件下，滤液经2-10倍于联苯质量的浓度为3-10％的亚硫酸氢钠溶液洗涤两次，将两次洗涤所得的混合液自然沉淀分层，上层为无机液，下层为有机液；

(4)将步骤(3)中的有机液在常压、84-135℃下蒸馏，蒸馏后的剩余物为4-溴联苯粗品；

(5)精馏4-溴联苯粗品，收集115℃-135℃/绝对压力100Pa—310Pa的精馏产物；

(6)精馏产物经1-5倍于精馏产物质量的浓度为80-95％的乙醇重结晶一次，结晶料液经离心机离心，得到4-溴联苯湿料；

(7)4-溴联苯湿料在400—700Pa真空度和40-60℃条件下，烘烤2-6小时，得4-溴联苯成品。