[发明专利]负载金属球形活性炭材料及其制备、应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性炭吸附材料和制备、应用方法，具体地说涉及一种用于脱除汽油中噻吩类化合物的负载金属球形活性炭材料及制备、应用方法。 

背景技术

汽油中含有多种含硫化合物，包括硫醇、硫醚、二硫化物和噻吩及苯并噻吩衍生物等，燃烧后生成的二氧化硫等除造成机件腐蚀和毒化机动车尾气转化催化剂外，还可造成酸雨等严重的环境问题，因此，作为机动车燃料的汽油脱硫研究具有重要的意义。 

在多种汽油脱硫方法中，吸附脱硫是一种成本较低、操作简便的处理方法。采用具有特殊表面化学性质的多孔吸附剂，如硅胶、分子筛和活性炭等，可以选择性地吸附脱除汽油中的含硫化合物。其中活性炭材料因为具有特殊的孔结构和表面化学性质，能够吸附脱除传统的加氢脱硫方法难以去除的噻吩类化合物，因而具有比较好的应用前景。然而，普通的活性炭材料的吸附容量和吸附选择性受到汽油中含有的烯烃和芳烃等物质的影响，因而吸附容量和吸附选择性不高。 

发明内容

本发明的目的是针对现有活性炭材料在吸附汽油中噻吩类化合物所存在的缺陷，通过理论研究和反复试验的基础上，发现负载金属的球形活性炭材料由于金属与噻吩类化合物的络合作用，能够减小汽油中烯烃和芳烃等竞争吸附物质对噻吩吸附的竞争作用，提高噻吩吸附选择性和吸附容量，从而提供一种脱除汽油中噻吩类化合物的负载金属球形活性炭材料及其制备、应用方法。

本发明是以离子交换树脂为原料，制得的球形活性炭材料外形为球形，装填到吸附柱中，能够降低床层阻力，便于吸附过程物料和吸附剂的接触传质。采用离子交换法负载金属于活性炭上，负载量可控。离子交换后的树脂在氮气氛下经炭化和活化过程，可制备孔结构发达的多孔炭材料，提高活性金属与物料的接触面积。 

具体的技术方案包括： 

负载金属球形活性炭材料是在球形活性炭上负载金属镍，其负载量为5-15wt％。所述的金属镍为单质状态，金属平均晶粒粒径为10-20nm。所述的球形活性炭的直径200-400μm，BET比表面积为500-800m²/g，总孔容积为0.4-0.6cm³/g。 

负载金属球形活性炭材料的制备方法是按如下步骤进行：(1)将1g六水合硝酸镍溶解于20-40mL去离子水中，制得硝酸镍溶液；(2)硝酸镍溶液用氨水调节pH值至7.0-8.0；(3)将1g离子交换树脂浸入10-20mL硝酸镍溶液中浸泡2-4小时；(4)离子交换树脂从溶液中滤出，用10-20mL去离子水洗涤、过滤；(5)将所得离子交换树脂样品放入炭化炉中，在氮气氛下于600-800℃恒温煅烧2-4小时；(6)继续升温至800-900℃，通入流量为10-40mL/min的水蒸气，处理1-3小时后，在氮气氛下冷却至室温，得到负载金属球形活性炭材料。所述的离子交换树脂为H型弱酸性酚醛系阳离子交换树脂，离子交换容量≥4mmol/g，含水量60-80％，粒度0.315-1.25mm≥95％。 

负载金属球形活性炭材料的应用方法是按如下步骤进行：(1)每1g负载金属球形活性炭材料处理10-20mL汽油的配比；(2)负载金属球形活性炭材料装入吸附柱中使用，吸附柱的尺寸为内径和管长比为6∶450；(3)吸附柱的温度恒定在20-40℃，汽油在柱塞泵的推动下流过吸附柱。 

本发明的负载金属球形活性炭材料的再生方法为：将失效的活性炭材料装入管式炉，在氮气氛下升温至200-400℃处理1-3小时。 

本发明和现有技术相比具有显著的特点与进步： 

1.本发明的脱除汽油中噻吩类化合物的负载金属球形活性炭材料的制备过程简单，树脂炭化和活化后得到的球形活性炭材料金属负载量可控。 

2.该球形活性炭材料的吸附选择性高，能够方便地吸附脱除汽油中的噻吩类化合物。 

3.该球形活性炭可重复使用，其吸附能力基本保持不变。 

4.以炭材料作为活性金属的载体，提高了金属分散度，其噻吩吸附能力高于传统活性炭材料。 

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步详述：