[发明专利]一种用于研究高温高压下液相反应过程的拉曼液体池

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于研究高温高压下液相反应过程的拉曼液体池，属于化学和化工设备技术领域。

背景技术

与固态高温高压方法相比，溶剂热合成方法具有成本低、反应条件温和(200～400℃，50～300大气压)、反应过程易于调控等优点，它已经成为大多数无机功能材料，特别是像氮化镓、立方氮化硼以及金刚石、氮化碳等非氧化物材料的主要合成方法，应用范围越来越广泛。但是，溶剂热和水热合成方法存在一个突出问题：对合成反应过程和反应机理的研究基本上仍为空白，使得人们对反应过程的调控缺乏必要的依据，浪费了大量的时间和人力、财力去摸索和优化制备条件。如果能够清楚地认识溶剂热反应的具体过程和机理，则可以使我们有针对性地对反应过程进行必要的调控，进而根据我们的具体需要实现“定向”制备和合成。

近年来，随着科学技术的发展，原位监测研究手段取得了长足的进步。其中，红外和拉曼原位监测技术的发展最为迅速，应用范围不断扩展，从最初的催化反应过程研究逐渐拓宽到化学、生物学及材料学等多个交叉学科和领域。这些技术上的进步和积累的经验，为溶剂热反应过程和反应机理研究奠定了基础。但是，溶剂热反应是在密闭的高温高压容器内进行的，对反应过程的监测和控制比较困难，因此利用拉曼光谱仪进行高温高压条件下的液相反应过程研究存在很大难度，相应的研究结果非常少见。若要有效地开展高温高压条件下液相反应过程的研究，与拉曼光谱仪相配的特殊结构液体池是必不可少的关键设备。

发明内容

针对利用拉曼光谱仪进行高温高压条件下的液相反应过程研究存在的难度，本发明提供一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池。

一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，由液体池池体、液体池上盖组成，液体池池体的一侧设有一个光学窗口，液体池上盖上设有伸向液体池池体内腔的温度传感器和压力传感器，液体池池体的底部设有加热板。

所述的拉曼液体池上设有外置反应罐，外置反应罐通过管道与液体池池体密封连通，管道上设有高压阀；外置反应罐设置1-3个。

所述的液体池池体内腔是一个抛光表面。

所述的光学窗口上设有窗口片，窗口片安装在液体池池体侧面的凹槽内，窗口片外设有密封锤，密封锤上套装截面为三角形的密封圈，密封圈外设有密封圈压紧环，密封圈压紧环外设有过渡圆环，窗口片与液体池池体之间设有一个柔性垫片，通过螺杆和压紧法兰将整个光学窗口上的密封件与液体池池体之间密封连接；光学窗口采取自紧密封方式，即截面为三角形的密封圈与锥形密封锤配合，在压紧法兰和密封圈压紧环的挤压下使密封圈变形，对液体池池体进行密封；池体内压力升高时，窗口片向外挤压密封锤，进一步使密封圈变形，实现高压下的自紧密封。

所述的窗口片以及密封圈可以方便地拆卸和更换。

所述的液体池上盖上面套装有主密封圈，主密封圈上面设有主密封圈压紧环，主密封圈压紧环上面设有液体池压紧盖，压紧螺栓穿过液体池压紧盖，使液体池压紧盖、液体池上盖和液体池池体之间密封连接；上盖中心设有一个与液体池内腔连通的圆孔，该圆孔内设有爆破片；液体池上盖采用自紧密封方式，即在液体池压紧盖和主密封圈压紧环的挤压下，主密封圈变形实现对液体池池体的密封；液体池内压力升高后，锥形结构的液体池上盖向上挤压主密封圈，使其进一步变形，实现在高压条件下的自紧密封。

根据需要在外置反应罐中加入反应原料后，将外置反应罐用耐高压管道及高压阀与液体池主体连接。然后将压力传感器以及温度传感器与控制器相连。将组装完的整个池体安装到拉曼光谱仪的底座上，即可以开始进行原位跟踪监测实验。

将拉曼液体池与拉曼光谱仪组合，可以很方便地监测溶剂热反应过程，并在此基础上认识反应规律和反应机理，为有效调控反应过程提供指导。能够对高温高压液态反应过程进行连续的原位监测；最高工作温度可达500℃，最高工作压力达到450大气压；利用外置反应罐可以对液态反应过程进行人为调控；池体容量较大，其中的溶剂热反应过程和状态与实际的反应体系基本相同，得到的规律具有更高的可靠性和实用价值。

本发明的高温高压拉曼液体池各部件的主要功能如下：