[发明专利]石英纤维表面氧化铝涂层的制备方法

说明书

技术领域

本说明涉及一种石英纤维表面氧化铝涂层的制备方法，为特种功能陶瓷材料技术领域。

背景技术

航空航天透波材料是保护飞行器在恶劣环境条件下通讯遥测、制导、引爆等系统正常工作的一种多功能介质材料，在各种飞行器无线电系统中得到了广泛应用。随着飞行器飞行马赫数不断提高，处于飞行器气动力和气动热最大、最高位置的天线罩需承受的温度和热冲击越来越高，因此高温透波材料成为研究重点。高温透波材料一般应满足以下要求：优良的电性能，介电常数ε和损耗正切值tgδ都要小；高温下保持足够的机械强度和适当的弹性模量；良好的热冲击和耐热性；经得起雨蚀、辐射等环境条件；可生产性和经济性。石英纤维从20世纪30年代起应用于空间飞行器和军用飞机，它对雷达频率的透过性比玻璃纤维更好，在100MHz～100GHz内石英纤维的介电常数保持不变，介质损耗正切的变化也非常小，仅从2×10^-4变化到4.5×10^-4，并且介电性能随温度变化较小，是最理想的的宽频透波增强材料。石英纤维增强二氧化硅基复合材料是一种耐高温透波复合材料，它克服了单质陶瓷的脆性，具有较高的韧性，在航天航空领域有着广泛的应用前景。石英纤维增强二氧化硅基复合材料主要是由石英纤维增强体和SiO₂基体组成，其中SiO₂基体由硅溶胶转化及添加的熔融石英粉组成，是具有硅氧键无规则网络结构的多孔体，故石英纤维表面和二氧化硅基体中均有较多的硅羟基，在较高的温度下，石英纤维/二氧化硅复合材料的界面处羟基间发生缩合反应，使复合材料产生过高的界面结合力，当材料发生破坏时，复合材料表面为脆性断裂，纤维的强韧化作用没有发挥出来，从而降低了复合材料的力学性能，不能满足实际应用的需要。为了改善石英纤维/二氧化硅复合材料的界面结合状态，在石英纤维与二氧化硅基体间引入强度适合的界面，对提高复合材料的力学性能是非常重要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石英纤维表面氧化铝涂层的制备方法，科学合理，易于实施，在石英纤维表面敷设Al₂O₃涂层，提高材料的力学性能，降低材料的脆性断裂。

本发明所述的石英纤维表面氧化铝涂层的制备方法，按照下列操作进行：

将铝离子、硝酸、螯合剂或称表面活性剂按照摩尔比1∶(0.03～0.28)∶(0.5～1)的比例分别加入到溶剂中，直至全部水解生成沉淀，再加入胶溶剂进行胶溶，然后在50～100℃的温度下回流加热搅拌8～24h后制得透明、稳定的Al₂O₃溶胶；

将石英纤维装入Al₂O₃溶胶的浸胶槽里进行浸渍，然后在室温～80℃温度区间下进行升温逐渐干燥，再经过450～850℃的热处理，既得敷有氧化铝涂层的石英纤维。

其中：

溶剂选用去离子水或异丙醇中的一种。

螯合剂选用乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯或丙三醇中的一种。

胶溶剂选用硝酸，加入硝酸后调节pH值为2.5～4.5。

铝离子的铝源物质为Al(OC₃H₇)₃、Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃·6H₂O中的一种，铝源物质为Al(OC₃H₇)₃时，溶剂为异丙醇，按照异丙醇铝、异丙醇的摩尔比为1∶(20～25)加入，再按照异丙醇铝、去离子水摩尔比为1∶(10～40)加入去离子水，至完全水解完，用硝酸胶溶；铝源物质为Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃·6H₂O时，溶剂为去离子水，溶解完后，滴加氨水至pH＝9～9.5得到沉淀，沉淀直接用去离子水冲洗抽虑，去除其中的NO₃^-或Cl^-离子，将沉淀重新用水分散，然后加入硝酸进行胶溶。

石英纤维浸渍前首先将表面的有机浸润剂经热处理去除。

浸渍时间控制为0.5～3h，辅助抽真空或超声振动等处理措施使涂层均匀渗入到纤维束内部，浸渍后经过刮胶辊挤压，除去多余的Al₂O₃溶胶，