[发明专利]1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法，步骤是：

1)在二氯甲烷中溶解1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基氰基乙酸酯、无水乙醇，其中1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基氰基乙酸酯与无水乙醇的重量比为1∶1～1.5，搅拌并冷却至-20℃～5℃，通入干燥的氯化氢气体0.5～10小时，然后反应液在所述冷却温度下继续搅拌1～24小时；

2)将1)所得反应液在搅拌下倒入碱性试剂的冰水溶液中，置分液漏斗中静置分出有机层；将有机层用干燥剂干燥1～10小时，去除干燥剂，滤液用冰盐浴冷却至-20℃～5℃，通入干燥的氨气0.5～10小时，然后在所述冷却温度下继续搅拌1～24小时；

其中：上述碱性试剂的冰水溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或/和碳酸氢钾的冰水溶液；所述碱性试剂的用量以重量比计是所述反应液的1～10倍；上述干燥剂选无水硫酸钠、吸水树脂、无水硫酸镁或碳酸钾；

3)将2)的反应液在-20℃～5℃滴加冰乙酸，滴加完毕，去冰浴，升温至5℃～40℃反应0.5～10小时，反应液在真空度-0.04～-0.09Mpa、温度为20℃～50℃条件下减压浓缩至干，残余物用乙腈溶解后升温至20℃～80℃，反应0.5～10小时，再冷却至-20～10℃，放置1～24小时进行冷却结晶，过滤，用预冷的乙腈洗涤结晶物，干燥得1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐成品。

2.如权利要求1所述1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法，其特征是：步骤2)所述碱性试剂的冰水溶液是氨水与冰的混合溶液，所述氨水与冰的重量比为1～10∶10～1。

3.如权利要求1所述1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法，其特征是：步骤3)所述冰乙酸的滴加的量以冰乙酸与1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基氰基乙酸酯的重量比计为1∶1～1.3。

4.如权利要求1所述1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法，其特征是：步骤3)所述滴加冰乙酸的温度为-10℃～0℃；所述去冰浴后升温至20℃～40℃反应0.5～4小时；所述反应液在真空度-0.07～-0.09Mpa、温度为30℃～40℃条件下减压浓缩至干；所述残余物用乙腈溶解后升温至40℃～60℃，反应1～3小时，再冷却至-5～10℃，放置8～16小时进行冷却结晶。