[发明专利]利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法无效
申请号: | 200810159784.7 | 申请日: | 2008-11-13 |
公开(公告)号: | CN101412516A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 郑利强;赵明伟;康文裴;于丽;李干佐 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵会祥 |
地址: | 250100山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 模板 制备 空盒状 二氧化硅 材料 方法 | ||
1.一种利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法,其步骤是:
(1)将硫酸锰与硫酸铵按质量比为1:5-8的量混合,并溶于体积比为7-12:1的水与乙醇混合溶剂中;同时另称取硫酸锰质量3-5倍量的碳酸氢铵溶于水中,配成质量浓度为0.8%-1.4%的溶液;待所述两溶液澄清后,将其混合,并置于40℃-70℃下搅拌反应3-6个小时,然后将溶液进行抽滤,沉淀于50-60℃下真空干燥,得到前驱体A;
(2)将前驱体A加入到体积比为1:4-8水与乙醇的混合溶剂中,搅拌10-30分钟,再按前驱体A质量70-90倍的量加入氨水继续搅拌1-3小时,然后以前驱体A质量15-25倍的量滴加正硅酸乙酯,20-25℃下恒温搅拌反应7-10小时,生成前驱体B;
(3)以正硅酸乙酯质量7-10倍的量向前驱体B体系中加入盐酸溶液,搅拌7-10小时,抽滤,沉淀于50-70℃下干燥,得白色粉末状固体即空盒状二氧化硅。
2.根据权利要求1所述利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述硫酸锰与硫酸铵按质量比为1:6-7;混合溶剂中水与乙醇的体积比为7-9:1。
3.根据权利要求1所述利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述两溶液混合后搅拌反应的条件是:45℃-55℃下搅拌反应5-6小时。
4.根据权利要求1所述利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述混合溶剂中水与乙醇的体积比为1:4-5。
5.根据权利要求1所述利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述氨水的浓度为25-28wt%。
6.根据权利要求1所述利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述正硅酸乙酯的滴加量是前驱体A质量的15-20倍。
7.根据权利要求1所述利用硬模板制备空盒状二氧化硅材料的方法,其特征在于,步骤(3)所述盐酸溶液的浓度为36-38wt%。
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