[发明专利]一种制取染料中间体的方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物电解生产领域，特别是涉及一种制取染料中间体的方法及其设备。

背景技术

3·3—二氯联苯胺是重要的有机化工染料中间体，英文名称缩写为DCB，用它为主料加工而成的有机染料为国际标准黄色颜料。生产DCB及同类产品的传统方法有多种，最早使用锌粉还原法，此法缺点是收率低，产品品质较差，而且需消耗大量金属锌，成本高。第二代工艺是甲醛—水和肼二步还原法，此法的缺陷在于大量使用剧毒且价格高的还原剂和催化剂，废水、废气处理非常困难，另外，使用两步还原法，期间还需设置一步水洗工序，所以功效低、耗损大，而且化学反应过于敏感，反应条件过于苛刻，导致产品收率和品质均不够稳定。第三代生产工艺也就是目前正在国内推广应用的新工艺—催化加氢还原法。该工艺的特点是：采用一步到位还原法，还原剂是氢气，采用昂贵的贵金属催化剂在高压条件下完成还原反应。其优点在于不使用有毒还原剂，工艺流程简化，生产效率较高；其缺点在于设备投资大，氢的制备、运输、储存费用高，催化剂非常贵重，另外产品品质不够稳定，收率也不太高。

发明内容

本发明提供了一种制取染料中间体的方法及其设备，将硝基苯化合物电解还原，然后应用传统工艺加工制成染料中间体。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

主要包括：硝基苯化合物电解还原，还原后产物经过转位、酸析得到染料中间体，所述的硝基苯化合物电解还原反应包括：阳极材料为不锈钢板，阴极材料为铅或硬铅板，阴阳极板平行相对用离子膜隔开分设在同一电解池的两侧，阴阳两极的电解液同为烧碱溶液，阴极液浓度为10-20％，阳极液为浓度为18-25％，该反应采用的电解电压为0-7V，电流密度为5—15A/m²，温度为50—90℃。

电解还原反应所采用的设备包含有依次连接的控制柜、调压器、变压器、整流柜、滤波柜及电解池，其中整流柜与滤波柜并联，调压器采用三相接触式调压器；变压器为干式风冷，线圈采用三角形接法；整流柜采用三相全波整流；滤波柜容量不小于1.2*10⁷微法；电解池采用混凝土浇注和砖砌相结合，内部料液采用液下泵搅拌，加热方式采用内置式热交换器，直流电源与单独电解池配合使用；

阴极板、阳极板的接线柱采用外部且上下前后交错布置，铝排做导线，阴阳两极区之间设有离子膜；

所述的电解池内部阴极区底部为斜坡面，阳极区底部为平面，电解池的后部设有一个后槽，阴阳两极区之间设有离子膜固定边框，离子膜固定于边框上；

所述的离子膜采用微滤膜；

所述的液下泵的泵头顶部设有与泵轴配合的轴套，在轴管上设有三个以上小孔，小孔处于液面之下；

所述的热交换器设置于电解池的后槽处的液面之下，在液下泵泵头的出水管上设有一个与其同心的封闭圆筒，在圆筒的两端分别设有蒸汽进气口和出气口，在进气口上设置蒸汽自动温控阀，在出气口末端安装疏水阀。

本发明提供的制取染料中间体的方法具有如下优点：1、三废问题小，易处理；2、在同一反应器内连续完成三步还原反应，生产率高，收率高，设备投资小；3、采用常压反应，反应过程易控制，工艺条件不苛刻；4、采用不锈钢阳极技术，抗氧化能力强，反应质量好；5、省去了大量价格高有毒的还原剂，节省了相应的运输、储存、保管等费用，也大幅度降低了环保费用，产品成本大幅度降低。

附图说明

图1为本发明设备连接方框图；

图2为本发明阴阳极板结构示意图；

图3为本发明电解池结构示意图；

图4为本发明液下泵及热交换器的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述：

电解还原反应就是用电解的方法产生氢，氢是纯净强力还原剂，在高效催化剂的作用下将被还原物连续进行三步还原。本实施例中将邻硝基氯苯在烧碱溶液为电解液的条件下还原为二氯氢化偶氮苯，然后沿用传统的转位、酸析等反应加工制得3·3—二氯联苯胺即染料中间体。整个反应过程如下：

一、还原

二、转位

三、酸析

如图1所示，电源、控制柜、调压器、变压器、整流柜、滤波柜及电解池依次连接，其中整流柜与滤波柜并联。