[发明专利]一种静卧汞电极无效
申请号: | 200810160495.9 | 申请日: | 2008-11-16 |
公开(公告)号: | CN101413913A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 许建民 | 申请(专利权)人: | 许建民 |
主分类号: | G01N27/34 | 分类号: | G01N27/34 |
代理公司: | 济宁宏科利信专利代理事务所 | 代理人: | 樊庆年;李贵斌 |
地址: | 272023山东省济宁市任城区金宇*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静卧 电极 | ||
技术领域:
本发明涉及一种用于电化学分析的电极,尤其涉及用于电化学极谱分析的一种 静卧汞电极。
背景技术:
在电化学分析技术中有一种分析方法称之为极谱分析,这是上世纪二十年代捷 克化学家海洛夫斯基所创造的,海洛夫斯基因之获诺贝尔化学奖。传统的极谱分析 方法采用滴汞电极作为工作电极,这种电极由一个贮汞瓶。在贮汞瓶下端联接一个 中空塑料连接管,在中空塑料连接管的下端联接一个毛细管,贮汞瓶高高挂在一个 立杆上,由于汞的重力作用,汞向下方流动,沿毛细管下端管口流出形成汞滴。为 限制汞滴形成速度,延长汞滴在毛细管口悬挂的时间,一般都要将毛细管内径做得 极细,在20—30微米之间。这样贮汞瓶在30—50厘米高度下,形成的汞滴约能在 毛细管下端停留8—9秒,时间过长汞滴过大汞滴就要脱落,太短形成的汞滴太小, 灵敏度低,不易提高信噪比。在形成汞滴的前5秒,汞滴在不断长大,后2秒,施 加电压扫描,完成一例分析过程。受汞滴长大及过大易脱落的制约,扫描开始时间 和扫描速度都受到严格限制。这对分析极为不利,尤其是2秒钟完成一例扫描,较 快的扫描速度降低分辨率,但如果放慢扫描速度,往往一例扫描还没有结束汞滴却 已经脱落,造成分析失败。另外专门电化学分析中,有许多更具优势的分析方法, 例如方波极谱、脉冲极谱等都因为这种滴汞电极滴汞周期太短而无法应用。虽然问 题很多,但以滴汞电极为基础的电化学极谱分析,由于重复性好,分析速度快,在 很多领域如食品分析、水质分析、岩矿分析、冶金分析中有多种方法已经列为国家 标准。国外在上世纪八十年代开始推出一种称之为静汞电极的产品,静汞电极是一 种可控制滴汞的电极,汞滴可以在毛细管口长时间悬挂,可按控制信号的要求去掉 汞滴,更换汞滴。因能解决滴汞电极存在的问题,因此极受电化学分析工作者的欢 迎。目前有关美国PAR公司、美国BAS公司、瑞士万通公司的同类产品在中国国 内销售,但价格不菲,一台静汞电极需要数千美元。发明人许建民先生所申请的中 国专利ZL99222060.2“一种滴汞可控电极”和ZL02268447.6“一种静汞电极密封 结构”都属于这种类型的静汞电极的发明创造。
由于静汞电极仍然是采用在毛细管口下端悬挂汞滴的方式,当重力与大气压力 及汞的表面张力相平衡时,汞滴可以长时间悬挂。但电化学分析时汞滴必须浸泡在 溶液中,而溶液有时需要搅动,例如富集时。此时搅动的溶液形成对汞滴的冲击, 破坏了平衡,会导致汞滴脱落,使分析失败。另外在分析时通过辅助的电极C,再 通过溶液对工作电极W即静汞电极施加电压,形成电场力,当这个相对于参比电 极的电位越负时,电场力越大,对汞滴的拉力越大。这个电场力和重力相叠加,也 会破坏原有的平衡,导致汞滴脱落,使分析失败。因此限制了用较负电位进行分析, 还有电化学分析尤其是极谱分析时,检测灵敏度与电极比表面积正相关,即电极表 面积与待测溶液体积之比。电极比表面积越大,灵敏度越高,静汞电极的表面积的 增大,必须通过增大汞滴的体积来实现,汞滴过大,重力大于气压力及汞的张力, 汞滴就会脱落,因此悬挂汞滴的方式也很难满足增加汞滴表面积的要求,所以,静 汞电极较滴汞电极有很大改进,但仍有缺陷,难以满足更高的要求。
发明内容:
本发明的目的在于,克服现有滴汞、静汞电极技术的不足,为电化学类使用滴 汞、静汞电极的仪器提供一种新型的用非悬挂汞滴作为工作电极的装置,本发明称 之为静卧汞电极。
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