[发明专利]高强度离子液凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子化合物的制备方法，尤其涉及一种非水介质的高强度凝胶的制备方法。

背景技术

水凝胶作为一种能够在水中溶胀的交联网状聚合物，其特有的水环境为细胞生长、繁殖提供了可能性，因而被广泛应用于新生物材料研究和开发领域，如药物控制释放、蛋白质吸附、酶固定、循环吸附、生物分离、人工肌肉等。但溶剂水0～100℃的沸程范围和水环境的必要条件限制了凝胶作为一种新功能材料在生物材料之外的应用。离子液体与一般溶剂相比具有许多独特的性质，如完全由阴阳离子组成、热稳定性好、几乎没有蒸气压、电导率高以及电化学窗口宽等，目前已被广泛应用到化学合成和电化学等方面。在有机高分子材料中引入离子液体制备出的离子液凝胶新材料，与普通水凝胶相比，除具备水凝胶的网状结构和环境响应性外，离子液体本身良好的稳定性和较强的导电性赋予凝胶材料一些新功能。已有研究表明离子液凝胶不但可用于新型太阳能电池，锂电池，超级电容器，人工肌肉和电致变色装置等领域，而且还可作为功能膜材料用于催化反应、气体分离和微波吸收，以及作为生物传感器用于检测葡萄糖、多巴胺等生物分子。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高强度离子液凝胶的制备方法。

它是将单体、引发剂、交联剂加入离子液体中进行聚合反应，聚合反应温度为50～80℃，聚合反应时间为6～12小时，第一单体占总单体的质量百分比为70～100％，第二单体占总单体的质量百分比为0～30％，单体在离子液体中的质量百分比浓度为5～30％，引发剂为偶氮类或有机过氧化物类，引发剂用量为单体质量的0.01～0.5％，交联剂为N，N-亚甲基丙烯酰胺，二烯丙基胺或双丙烯酸乙二醇酯，交联剂的用量为单体质量的0.1～1％，得到高强度离子液凝胶。

所述的第一单体为甲基丙烯酸甲酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯或丙烯酰胺。第二单体为2-羟乙基甲基丙烯酸酯，2-羟丙基甲基丙烯酸酯或N-异丙基丙烯酰胺。离子液体为由阳离子和阴离子构成的化合物。阳离子为烷基咪唑离子，烷基取代基是H或C1～C8的烷基。阴离子包括BF4-、PF4-、Cl-或Br-。偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，有机过氧化物类引发剂为过氧化二苯甲酰、过硫酸铵或过硫酸钾。高强度离子液凝胶为交联网状均聚物或共聚物。本发明与现有技术相比具有的有益效果：

1)所采用的溶剂为离子液体，无毒、无挥发性，熔点范围宽，是适应各种环境条件的绿色溶剂；

2)采用离子液体为溶剂，化学稳定性好、电化学稳定电位窗口宽；

3)采用离子液体为溶剂，对大量无机物和有机物均具有良好的溶解能力，利于获得具有智能、环境响应等各种功能的离子液凝胶；

4)采用离子液体为溶剂，可提高聚合反应的催化活性、转化率、选择性和稳定性，利于得到结构可控的目标产物。

具体实施方式

实施例1

配制含5.355g2-羟乙基甲基丙烯酸酯和0.0164g偶氮二异丁腈的[BMIm]BF4溶液5mL，高纯氮气鼓泡30min后用注射器加入由两片玻璃片和2mm厚硅橡胶板制成的容器中，50℃条件下反应12h，即得到高强度的离子液凝胶。将合成的凝胶切成直径10mm厚4～7mm的圆柱形样品在万能材料试验机上进行压缩测试。压缩速度10％厚度/min，大于90％压缩比时压缩自动停止。每个试样进行5次平行实验，结果取平均值。

实施例2

配制含4.71g甲基丙烯酸甲酯和0.0164g偶氮二异庚腈的[BMIm]PF6溶液5mL，高纯氮气鼓泡30min后用注射器加入由两片玻璃片和2mm厚硅橡胶板制成的容器中，80℃条件下反应6h，即得到高强度的离子液凝胶。将合成的凝胶切成直径10mm厚4～7mm的圆柱形样品在万能材料试验机上进行压缩测试。压缩速度10％厚度/min，大于90％压缩比时压缩自动停止。每个试样进行5次平行实验，结果取平均值。

实施例3

配制含0.0385g N，N-亚甲基丙烯酰胺、0.0041g过氧化二苯甲酰和1.777g丙烯酰胺的[BMIm]Cl溶液25mL，高纯氮气鼓泡30min后用注射器加入由两片玻璃片和2mm厚硅橡胶板制成的容器，氮气保护70℃下反应8小时后获得离子液凝胶产物。将其切成直径10mm厚4～7mm的圆柱形样品在万能材料试验机上进行压缩测试。压缩速度10％厚度/min，大于90％压缩比时压缩自动停止。每个试样进行5次平行实验，结果取平均值。

实施例4