[发明专利]一种基于显微图像的工业用精对苯二甲酸粒径分布估计方法

说明书

技术领域

本发明属于工业控制技术领域，涉及的是使用光学测量方法来测量颗粒粒 径，特别涉及一种基于显微图像的工业用精对苯二甲酸粒径分布估计方法。

背景技术

工业用精对苯二甲酸是重要的有机化工原料，主要用于生产聚酯产品。工 业用精对苯二甲酸粒径的大小和分布情况与聚酯的生产有着密切的联系，一方 面影响酯化反应的速率；另一方面影响浆料的粘度和稳定性。所以，工业用精 对苯二甲酸的生产企业和用户都将工业用精对苯二甲酸产品的粒径分布作为一 项重要的指标来进行测定和控制。目前工业用精对苯二甲酸粒径分布最常用的 测量方法主要有两种，包括激光粒度仪法和筛分法。

激光粒度仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小通过散射角的大 小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒的散射角小，通过对颗粒角向 散射光强的测量(不同散射颗粒的叠加)，再运用矩阵反演分解角向散射光强即 可获得样品的粒径分布。从原理上看，激光粒度仪测试得到的颗粒粒径相当于 相同衍射角的球体直径，它是颗粒横截面积的函数。但是不规则颗粒的横截面 积通常会大于相同体积的球体，因此，激光粒度仪测定的不规则颗粒的直径比 相同体积的球形颗粒大。

激光粒度仪的优点在于测试结果的重复性较好，测量精度较高。但是，激 光粒度仪不能获得量程外颗粒的真实粒径。譬如Mastersizer S激光粒度仪量程在 0.05～900μm，这意味着当样品中小于0.05μm和大于900μm的颗粒含量较多时， 测量结果会有较大误差。激光粒度仪的另外一个劣势在于其昂贵的价格，所以 在国内还没有普及。因为激光粒度仪的技术含量很高，目前只有一些日、英、 德、美等国家中技术雄厚的企业才能生产，国内产品在技术参数和稳定性诸多 方面还无法与其相比。

除了激光粒度仪之外，工业用精对苯二甲酸生产中另一种经常使用的粒径 测量方法是筛分法。该方法不借助水溶液，而是直接在干燥固体状态下，用不 同孔径的筛子将不同粒径级别的颗粒直接筛分开，所得粒径通常被称为筛分粒 径或者沉降粒径。具体做法是借助振动装置，将一定量的样品通过一系列具有 不同筛孔直径的标准筛，分离成若干个等级，再分别称重，求得以质量分数表 示的工业用精对苯二甲酸颗粒粒径分布。筛分法的优点在于原理简单，操作方 便，价格低廉，而且测试过程直观明了，不确定因素少。

但是，非球形颗粒通过筛子的情况很大程度上取决于颗粒的取向，由于工 业用精对苯二甲酸试样在振动过程中容易产生静电，一部分试样会附在金属筛 上，不易通过筛孔，从而导致测量数据不准。筛分法的另一个缺点是通过筛分 法得到的测量结果是各个粒径等级工业用精对苯二甲酸颗粒的质量总和，而无 法得到每一个工业用精对苯二甲酸颗粒的确切参数。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于显微图像的工业用精 对苯二甲酸粒径分布估计方法。

基于工业用精对苯二甲酸显微图像的新的粒径分布估计方法包括如下步 骤：

1)将体视显微镜成像系统总放大倍数设置为100倍，其中CCD相机的放大 倍数为25倍，物镜镜头的放大倍数为2倍，调节变倍调焦旋钮放大倍数为2倍；

2)将测微尺置于载物台上，调节升降调焦旋钮，直到观察到完全清晰的测 微尺图像，利用计算机获取测微尺图像中每一像素所代表的真实长度；

3)将工业用精对苯二甲酸粉末放入样品皿中，置于振动装置中处理1-2分钟 后转移至载物台的黑色背光板上；

4)调节升降调焦旋钮直到完全清晰地观察到工业用精对苯二甲酸颗粒，保 存图像至计算机；

5)将工业用精对苯二甲酸图像转换为灰度图像，进行二值化处理和滤波处 理，提取图像中工业用精对苯二甲酸颗粒的数目、真实面积和最大粒径；

6)将工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积S_actual(i)，i＝1，2，...，n，转换为各工业 用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积，计算公式如下：