[发明专利]一种9-环十六烯内酯合成生产工艺无效
申请号: | 200810162556.5 | 申请日: | 2008-11-25 |
公开(公告)号: | CN101417992A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 吴宪宏;裘永明;邱伟峰;朱翠兰;袁金慧 | 申请(专利权)人: | 国际香料香精(杭州)有限公司 |
主分类号: | C07D313/00 | 分类号: | C07D313/00 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 311600浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十六 内酯 合成 生产工艺 | ||
1、一种9-环十六烯内酯合成生产工艺,其特征是:步骤如下:
(1)、将紫胶桐酸和原甲酸三甲酯按重量比为1:0.5~4投入反应釜中,加热升温,边升温边回收甲醇和原甲酸三甲酯,在60℃-180℃之间的温度下完成脱羟聚合反应,反应生成的甲醇和过量的原甲酸三甲酯在反应过程中被蒸出;
(2)、加入解聚催化剂,解聚催化剂的用量为紫胶桐酸投料重量的1%-20%,在真空条件下和180℃-240℃温度下,进行解聚环化反应,生成的9-环十六烯内酯产品通过加入共沸剂持续共沸蒸出,蒸出的产物经精馏精制得到9-环十六烯内酯成品。
2、根据权利要求1所述的9-环十六烯内酯合成生产工艺,其特征在于:所述的紫胶桐酸和原甲酸三甲酯的重量比为1:0.8-2.0。
3、根据权利要求1所述的9-环十六烯内酯合成生产工艺,其特征在于:所述的解聚催化剂用量为紫胶桐酸投料重量的3%-10%。
4、根据权利要求1或3所述的9-环十六烯内酯合成生产工艺,其特征在于:所述的解聚催化剂是碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾或甲醇钠。
5、根据权利要求1所述的9-环十六烯内酯合成生产工艺,其特征在于:所述共沸剂为液体石蜡、聚乙二醇、环烷基油、乙二醇或丙三醇中的一种或几种的混合物。
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