[发明专利]一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

在干燥无水条件下，以氯化亚砜为原料，经冷却和磁力搅拌后加入烟酸，油浴回流反应后，减压蒸除过量的氯化亚砜，得浅黄色固体。再加入特定试剂经行第二次回流，过滤得烟酰氯白色固体。

冰盐浴冷却后，搅拌滴加无水吡啶、β-谷甾醇，然后油浴升温直到固体全部溶解，恒温反应完全后，冷却，水洗抽滤，干燥得β-谷甾醇烟酸酯粗产品。

β-谷甾醇烟酸酯的粗品加入特定溶剂，水浴，使其全部溶解，冷却后冰浴过夜，过滤得精制的β-谷甾醇烟酸酯。

2.根据权利要求1所说的烟酰氯的制备过程，其特征在于所用试剂为氯化亚砜和烟酸，且氯化亚砜体积∶烟酸质量＝10mL∶3g，冷却温度为0℃。油浴温度77℃，回流时间3h。第二次回流所用试剂为乙醚，回流时间为1h。

3.根据权利要求1所说的β-谷甾醇烟酸酯粗品制备过程，其特征在于冰盐浴冷却温度为0℃，n(β-谷甾醇)∶n(烟酰氯)∶n(吡啶)＝(1∶3∶9)～(1∶6∶18)，最优为1∶4∶12，油浴温度为91℃，反应时间为6h，抽滤3次。

4.根据权利要求1所说的β-谷甾醇烟酸酯精制过程，其特征在于所用溶剂为95％乙醇，水浴温度为60℃，冷却温度为室温。