[发明专利]一种苯甲醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种苯甲醛的制备方法。

背景技术

利用锰的价态容易变化，锰的化合物常用来作为计量催化剂。高价的锰的化合物是强氧化剂，低价的锰的化合物是温和的氧化剂。对于温和的氧化反应，常采用二氧化锰或三氧化二锰等低价锰的化合物，如甲苯氧化制苯甲醛，选择三氧化二锰作为氧化剂较为适宜。但是没有溶剂作为载体，计量催化的氧化剂反应能力较弱。如在在甲苯氧化制苯甲醛过程中常选用强酸溶液如硫酸溶液作为锰的载体，此时苯甲醛的选择性较好。在反应结束后，三氧化二锰催化剂最终以硫酸锰的形式作为副产品回收，显然催化剂作为氧化剂不断消耗，若不把硫酸锰转化为三氧化二锰，则在反应得到产品的过程中将消耗大量的催化剂，同时将产生大量的副产物硫酸锰，给环保和生产成本带来巨大的压力。目前常用的方法是加入碳酸氢铵作为沉淀剂，把硫酸锰转化为碳酸锰，这种工艺锰回收率低，也有环保问题不能解决。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种苯甲醛的制备方法。

苯甲醛的制备方法包括如下步骤

1)将2～15g三氧化二锰、40～80mL 7.5mol/L硫酸依次加入反应釜中，升温至50～70℃，加入10～30mL的甲苯进行反应，分离油相，精馏得到苯甲醛；

2)油相分离后的反应液过滤，滤饼用10～80mL去离子水进行溶解，溶解后的溶液与滤液混合，用活性炭进行吸附处理，得到透明粉红色溶液，在磁力搅拌下，用0.5～2mol/L碳酸钠或质量百分比浓度为25～28％的氨水调节pH值至3.8～4.5，再慢慢滴加40～150mL的0.8～3mol/L的碳酸氢铵，滴加完毕再搅拌10～300min，静置20～1000min，再过滤，滤饼在烘箱中50～80℃下干燥10～24h，放入马弗炉中500～800℃焙烧3～8h，得到三氧化二锰，循环使用。

本发明提高了锰催化剂的利用率，减少了计量催化反应的硫酸锰副产物，方法简便，易于工业放大。

具体实施方式

以下为本发明的实施例。

实施例1

将5g三氧化二锰、60mL7.5mol/L硫酸依次加入反应釜中，升温至60℃，加入20mL的甲苯进行反应，分离油相，精馏得到苯甲醛；油相分离后的反应液过滤，滤饼用60mL去离子水进行溶解，溶解后的溶液与滤液混合，用活性炭进行吸附处理，得到透明粉红色溶液，在磁力搅拌下，用1.5mol/L碳酸钠调节pH值至4，再慢慢滴加100mL的2.6mol/L的碳酸氢铵，滴加完毕再搅拌20min，静置30min，再过滤，滤饼在烘箱中60℃下干燥12h，放入马弗炉中700℃焙烧5h，得到三氧化二锰，回收率为83.90％，循环使用。

实施例2

将5.22g三氧化二锰、60mL 7.5mol/L硫酸依次加入反应釜中，升温至60℃，加入20mL的甲苯进行反应，分离油相，精馏得到苯甲醛；油相分离后的反应液过滤，滤饼用60mL去离子水进行溶解，溶解后的溶液与滤液混合，用活性炭进行吸附处理，得到透明粉红色溶液，在磁力搅拌下，用1.5mol/L碳酸钠调节pH值至4，再慢慢滴加100mL的2.6mol/L的碳酸氢铵，滴加完毕再搅拌40min，静置60min，再过滤，滤饼在烘箱中60℃下干燥12h，放入马弗炉中700℃焙烧5h，得到三氧化二锰，回收率为87.16％，循环使用。

实施例3

将5.22g三氧化二锰、60mL 7.5mol/L硫酸依次加入反应釜中，升温至60℃，加入20mL的甲苯进行反应，分离油相，精馏得到苯甲醛；油相分离后的反应液过滤，滤饼用60mL去离子水进行溶解，溶解后的溶液与滤液混合，用活性炭进行吸附处理，得到透明粉红色溶液，在磁力搅拌下，用1mol/L碳酸钠调节pH值至4，再慢慢滴加100mL的2.6mol/L的碳酸氢铵，滴加完毕再搅拌20min，静置30min，再过滤，滤饼在烘箱中60℃下干燥12h，放入马弗炉中700℃焙烧5h，得到三氧化二锰，回收率为83.91％，循环使用。

实施例4