[发明专利]一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂及其制备方法和应用无效
申请号: | 200810162856.3 | 申请日: | 2008-12-05 |
公开(公告)号: | CN101433836A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 钟依均;张富民;陈菲;方文程;朱伟东 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | B01J23/26 | 分类号: | B01J23/26;B01J23/22;B01J23/16;B01J21/06;C07D213/85 |
代理公司: | 金华科源专利事务所有限公司 | 代理人: | 胡杰平 |
地址: | 321004浙江省金华*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 生产 吡啶 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1、一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:该催化剂载体采用颗粒度为40~200目的锐钛相TiO2,活性组分采用V2O5,助剂采用过渡金属氧化物或碱金属氧化物的一种或一种以上;其中,活性组分V2O5的含量为催化剂重量的1~50%,助剂含量为催化剂重量的0.1%~1%。
2、根据权利要求1所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:过渡金属氧化物为Cr、Mn、Cu、Zn、Bi、Ni、Mo和Fe的氧化物。
3、根据权利要求1所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:碱金属氧化物为Na、K和Cs的氧化物。
4、根据权利要求2或3所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:活性组分V2O5的含量为催化剂重量的5~10%。
5、根据权利要求2或3所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂,其特征在于:助剂含量为催化剂重量的0.1%~0.5%。
6、根据权利要求1所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂的制备方法,其特征在于:制备该催化剂活性组分和助剂的前驱物为无机盐和有机盐,无机盐采用硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、铵盐、磷酸盐中的一种或一种以上,有机盐采用草酸盐、醋酸盐、酒石酸盐中的一种或一种以上。
7、根据权利要求6所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂的制备方法,其特征在于,其步骤为:按配比称取载体、活性组分和助剂的前驱物,将载体、活性组分和助剂的前驱物放入草酸溶液中20~80℃下混合均匀,用草酸控制混合液的pH值在2~6,将混合均匀的混合液经90~150℃蒸发后得到的固体粉末,固体粉末经200~800℃温度焙烧3~72h,即得一种用于3-甲基吡啶氨氧化生产3-氰基吡啶的催化剂。
8、根据权利要求1所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂的应用,其特征在于:以权利要求1所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂用于3-甲基吡啶气相氨氧化生产3-氰基吡啶。
9、根据权利要求8所述的一种用于生产3-氰基吡啶的催化剂的应用,其特征在于:生产3-氰基吡啶过程是在常压固定床微型反应装置中进行,经石英砂稀释的催化剂装入固定床微型反应装置中,催化剂与石英砂颗粒大小均为40~60目;反应工艺条件为:反应混合物中3-甲基吡啶与H2O和摩尔比为1:5~15,流速为0.01~0.1ml/min,经高压恒流泵注入到预热炉中;反应气NH3和空气流速分别为2~10ml/min与20~40ml/min,反应液与反应气混合加热后一并进入反应炉中进行氨氧化催化反应,反应温度控制在260~300℃;反应产物以及未反应的3-甲基吡啶经设定温度<-20℃条件下冷凝回流收集。
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