[发明专利]7-酮-胆固醇的制备方法

权利要求书

1、一种由胆固醇氧化制备7-酮-胆固醇的方法，反应式如下：

式中：R₁为OAc，R₂为C₈H₁₇；催化剂以N-羟基衍生物作为主催化剂，过渡金属盐作为助催化剂；

制备步骤是：将一定配比的胆固醇和主催化剂在适当溶剂中溶解后，加入助催化剂，其中胆固醇与主催化剂和助催化剂的反应摩尔比为：100∶150∶1.5至100∶5∶0.5之间，通入含氧气体，在0℃～120℃温度下氧化胆固醇，待胆固醇完全氧化后，将溶剂蒸干，获得7-酮-胆固醇；通过四氯化碳将产物及催化剂分离开来，所得催化剂经干燥处理可循环利用。

2、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所使用的N-羟基衍生物主催化剂，为以下结构式标号NHPI、N-1、N-2、N-3、N-4、N-5、N-6、N-7、N-8、N-9中的一种：

式中R₁＝Me，R₂＝Ph；式中R₁＝CMe₃，R₂＝3，5-(NO₂)C₆H₃。

3、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于过渡金属盐的阳离子为：Fe³⁺、Cr³⁺、V³⁺、Ti²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一种或两种；阴离子为Cl^-、Br^-、F^-、PO₄^3-、SO₄^2-、NO₃^-、CH₃COO^-、acac^-、OAc^-中的一种或两种。

4、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所使用的溶剂为：含三到九个碳原子的酮类、醚类：呋喃、四氢呋喃、吡喃、四氢吡喃、N，N-二甲基亚酰胺。

5、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于在加压的条件下进行反应，氧气压力控制在0.2～2atm，反应温度在0℃～120℃间。

6、根据权利要求1所述制备方法，其特征在于主催化剂采用四氯化碳分离的方法回收，反应结束后，将反应液进行减压蒸馏，加入四氯化碳，过滤，干燥处理，回收催化剂；回收催化剂直接再次用于胆固醇的氧化反应。