[发明专利]一种多取代苯类化合物的合成新方法有效
申请号: | 200810163743.5 | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101445470A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
发明(设计)人: | 陈志卫;苏为科;丁锴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C255/58 | 分类号: | C07C255/58;C07C253/30 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 化合物 合成 新方法 | ||
1.一种结构如式(III)所示的多取代苯类化合物的合成方法,所述方法是以 结构如式(I)所示的取代的丙二腈类化合物和结构如式(II)所示的取代的硝 基乙烯类化合物为原料,在碱性离子液体的催化下在无溶剂条件下或有机 溶剂中于20~100℃反应1~10h,反应液经分离纯化制得结构如式(III)所 示的多取代苯类化合物,所述的碱性离子液体的摩尔用量为丙二腈类化合 物摩尔数的1~50%;所述的碱性离子液体为[Bmim]OH或[Hmim]OH;所 述的有机溶剂选自下列之一:乙醇、乙腈、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇、 二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷;反应方程式如下:
式中R1选自环烷基、苯基或取代苯基A,R2选自氢或烷基,所述的R1和 R2各自独立或者成环;R3选自环烷基、苯基、取代苯基B或杂芳基;所述 的取代苯基A和取代苯基B中的取代基分别为一个或多个,所述取代基各 自独立选自烷基、烷氧基、卤素或硝基;所述的杂芳基为含有氮、硫或氧 杂原子的五元或六元环杂芳基。
2.如权利要求1所述的多取代苯类化合物的合成方法,其特征在于所述 的碱性离子液体的摩尔用量为丙二腈类化合物摩尔数的5~20%。
3.如权利要求1所述的多取代苯类化合物的合成方法,其特征在于所述 的有机溶剂选自乙醇或乙腈。
4.如权利要求1所述的多取代苯类化合物的合成方法,其特征在于所述 的反应在50~80℃下进行,反应时间为2~6小时。
5.如权利要求1所述的多取代苯类化合物的合成方法,其特征在于所述 反应在有机溶剂中进行时,所述的分离纯化采用如下步骤:反应液回收有 机溶剂后,残留物用乙酸乙酯提取,分层得到碱性离子液体层和乙酸乙酯 层,乙酸乙酯层浓缩后经硅胶柱层析分离得到最后产物。
6.如权利要求1所述的多取代苯类化合物的合成方法,其特征在于所述 反应在无溶剂条件下进行时,所述的分离纯化采用如下步骤:反应液直接 用乙酸乙酯提取,分层得到碱性离子液体层和乙酸乙酯层,乙酸乙酯层浓 缩后经硅胶柱层析分离得到最后产物。
7.如权利要求5或6所述的多取代苯类化合物的合成方法,其特征在于 所述的碱性离子液体层再次用乙酸乙酯洗涤后真空干燥即可重复使用。
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