[发明专利]一种镍纳米空心球的制备方法

权利要求书

1.一种镍纳米空心球的制备方法，其特征在于包括如下步骤

①按以下比例，取二氧化硅纳米颗粒0.8～1.5g，加入18～25ml蒸馏水，制得均匀二氧化硅胶体溶液；取六水硝酸镍0.120～0.150g和尿素0.250～0.320g溶于18～25ml蒸馏水中，制得A混合液；

②将上述步骤的二氧化硅胶体溶液和A混合液混合，制得B混合液，加入50～70ml蒸馏水，搅拌并恒温加热后得到浅绿色均匀体系，冷却，浅绿色颗粒沉淀；完成一次颗粒外包覆，继续加A混合液，多次重复，以完成颗粒多次外包覆；

③取上述包覆后的浅绿色颗粒加入0.5～1mol/L NaOH溶液浸泡进行内核刻蚀，轻微搅拌均匀，使颗粒分散地悬浮在NaOH溶液中，静置，取得浅绿色颗粒沉淀；

④蒸馏水清洗步骤③所得的浅绿色颗粒，然后真空干燥，得到干燥粉末；

⑤取干燥粉末在用氢气还原，直至干燥粉末由浅绿色转变为黑褐色或黑色；

⑥用氮气或惰性气体冷却保存。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的二氧化硅纳米颗粒采用如下步骤制得：

c、取氨水、乙醇或甲醇混合，恒温20～30℃搅拌混匀，制得C混合液；

d、取硅酸乙酯、乙醇或甲醇混合，制得D混合液；

c、将C混合液滴加到D混合液中，同时搅拌，直至出现白色乳浊液，离心分离，蒸馏水清洗多次，超声分散均匀，烘干，得到二氧化硅纳米颗粒。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述的B混合液在90～95℃温度条件下搅拌4～10小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中得到的浅绿色颗粒沉淀再一次加入0.5～1mol/L NaOH溶液浸泡，浸泡时间为8～12小时，然后取底部的浅绿色颗粒沉淀。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤④中真空干燥温度保持在20～40℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中氢气的气流速度为30～50mL/min，在6～12分钟内升温至450～650℃，保持此恒定温度和氢气流速2～4小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤⑥中氮气的气流速度为60～80mL/min。