[发明专利]三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，属有机化学中 酯类化合物的合成技术领域。

背景技术

三羟甲基丙烷三异辛酸酯是一种可生物降解的多元醇酯，具有优良的 低温特性、良好的抗氧化稳定性与低挥发性，优良的润滑性能与水解稳定 性。应用于高温润滑脂、齿轮油、链条油和空气压缩机等领域。

现有三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法主要为酸醇酯化法，以三羟 甲基丙烷及异辛酸为原料，以对甲苯磺酸、硫酸等为催化剂，通过酯化脱 水而成。《辽宁化工》2005年第34卷第10期报道了采用三羟甲基丙烷(TMP) 与异辛酸直接酯化合成三羟甲基丙烷三异辛酸酯，催化剂采用对甲苯磺酸， 最佳工艺条件为酸/醇摩尔比为3.9∶1，温度220℃，催化剂用量5.4g/mol TMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点，且易于操作，产品纯度 ≥95％。但是催化剂对甲苯磺酸残留在产品中，致使产品在储存过程中质量 易发生变化，影响产品稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的 三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法。

本发明为三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，以三羟甲基丙烷和异 辛酸为原料，其特征在于在金属氧化物催化剂的作用下，氮气气氛下进行 酯化反应，然后经过脱酸、过滤制得三羟甲基丙烷三异辛酸酯。

所述三羟甲基丙烷与异辛酸的质量比可为1∶3.15～3.95。

所述的金属氧化物催化剂可为氧化亚锡或氧化铁或氧化镁等，其加入 量为三羟甲基丙烷和异辛酸总重量的0.03～0.10％。

所述酯化反应的反应温度可为160℃～220℃。

所述酯化反应的反应时间可为6～10h。

所述酯化反应后的脱酸温度可为120～150℃，脱酸时间为1～2小时，脱 酸真空度为≤80Pa。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：

1、合理选用金属氧化物作催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，不 腐蚀设备，反应完毕通过过滤除去，可回收循环利用。

2、通过对三羟甲基丙烷与异辛酸的加入量及金属氧化物催化剂配比的 合理调整、反应温度和时间的优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投 资较省。

3、由本发明合成的三羟甲基丙烷三异辛酸酯，产品质量稳定，具有良 好的水解稳定性，良好的生物降解性，低挥发性。

具体实施方式

本发明实施例选用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有电动恒速搅拌器、 N₂导入管、温度计、冷凝管、分水器。

实施例1：在反应釜中依次加入三羟甲基丙烷174g、异辛酸646g、氧 化亚锡0.41g，通N₂，搅拌下升温至215℃，并在此温度下反应，馏出反应 生成的水，反应8h后，已无水馏出，然后将物料转入脱酸釜，在真空度为 50Pa，温度140℃脱酸1.0h，降温至70℃过滤得三羟甲基丙烷异辛酸酯。

实施例2：在反应釜中依次加入三羟甲基丙烷174g、异辛酸683g、氧 化铁0.5999g，通N₂，搅拌下升温至200℃，并在此温度下反应，馏出反应 生成的水，反应9h后，已无水馏出，然后将物料转入脱酸釜，在真空度为 60Pa，温度130℃脱酸1.0h，降温至70℃过滤得三羟甲基丙烷异辛酸酯。