[发明专利]非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法无效
申请号: | 200810164244.8 | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101481303A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 王伟松;王新荣;孟照平;张月江;虞英 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/48 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312363*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环状 乙缩醛 表面活性剂 合成 方法 | ||
1、一种非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,以脂肪醇,三聚甲醛,环氧氯丙烷,聚乙二醇,十二烷基三甲基氯化铵,1,4-二氯环乙烷为原料,其特征在于按以下工艺步骤进行:
(1)、醚化反应:脂肪醇和三聚甲醛常温搅拌下吹入气体催化剂反应,得到无色透明的脂肪基氯甲基醚;
(2)、烷基化反应:室温下往环氧氯丙烷和十二烷基三甲基氯化铵的混合液中滴加醚化反应得到的脂肪基氯甲基醚反应,得到1-氯-2-氯甲基-3,5-二氯十三烷;
(3)、乙缩醛化反应:将聚乙二醇,烷基化反应得到的1-氯-2-氯甲基-3,5-二氯十三烷及1,4-二氯环乙烷的混合物进行乙缩醛反应,得到非环状乙缩醛表面活性剂。
2、按权利要求1所述非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,其特征在于所述脂肪醇与三聚甲醛的摩尔比为2.0—4.5:1。
3、按权利要求1所述非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,其特征在于所述醚化反应中的气体催化剂为硫酸,盐酸,磷酸,三氟化硼的任一种。
4、按权利要求1所述非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,其特征在于所述醚化反应中的气体催化剂为盐酸。
5、按权利要求1所述非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,其特征在于所述醚化反应的温度为30~40℃,烷基化反应的温度为常温,乙缩醛化反应的温度为55~65℃。
6、按权利要求1所述非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,其特征在于所述醚化反应的反应时间为2~2.5h,烷基化反应的反应时间为10~11h,乙缩醛化反应的反应时间为2.5~3h。
7、按权利要求1所述非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,其特征在于所述乙缩醛化反应后得到的非环状乙缩醛表面活性剂还经过减压蒸馏、硅胶色谱柱精制分离。
8、按权利要求7所述非环状乙缩醛表面活性剂的合成方法,其特征在于所述硅胶色谱柱以30%的丙酮和70%的乙烷为流动相进行精制分离。
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