[发明专利]一种钛硅材料的制备方法

权利要求书

1.一种钛硅材料的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)先将钛源、硅源和保护剂混匀后加入到含有贵金属源的有机碱水溶液中 混合均匀，得到摩尔组成为硅源∶钛源∶保护剂∶有机碱∶贵金属源∶ 水＝100∶(0.005～50)∶(0.005～5)∶(0.005～20)∶(0.005～ 10)∶(200～10000)的混合物，其中硅源以SiO₂计，钛源以TiO₂计， 贵金属源以贵金属单质计，混合物于120～200℃水热晶化至少2小时， 回收产物得中间晶态材料，所说的保护剂选自葡萄糖、环糊精、聚苯并 咪唑，或者选自聚丙烯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯中的 一种或多种的混合物；

(2)将步骤(1)所得的中间晶态材料与有机碱和水混合，其中中间晶态材 料、有机碱和水的比例为中间晶态材料∶有机碱∶水＝100∶(0.001～ 2)∶(5～500)，中间晶态材料以克计，有机碱和水以摩尔计，同时 加入与步骤(1)中所加入的贵金属源的摩尔比为0.1～10的还原剂后， 于反应釜中在温度80～200℃及自生压力下处理2～360小时，并回收产 物得到钛硅材料，所说的还原剂选自羟胺、甲醛、肼、硼氢化物和柠檬 酸钠中的一种或几种的混合物，所说的肼选自水合肼、盐酸肼或硫酸肼， 所说的硼氢化物选自硼氢化钠或硼氢化钾。

2.按照权利要求1的方法，其中步骤(1)所说硅源选自硅胶、硅溶胶或者有 机硅酸酯。

3.按照权利要求2的方法，其中所说有机硅酸酯通式为R¹₄SiO₄，R¹选自具有 1-4个碳原子的烷基。

4.按照权利要求3的方法，其中所说的R¹为乙基。

5.按照权利要求1的方法，其中步骤(1)所说钛源为无机钛盐或有机钛酸酯。

6.按照权利要求5的方法，其中的无机钛盐为TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂。

7.按照权利要求5的方法，其中的有机钛酸酯其通式为Ti(OR²)₄，R²选自具有 1-6个碳原子的烷基。

8.按照权利要求7的方法，其中R²选自具有2-4个碳原子的烷基。

9.按照权利要求1的方法，其中步骤(1)所说有机碱为季铵碱化合物或季铵 碱化合物与脂肪胺化合物或醇胺化合物所组成的混合物。

10.按照权利要求9的方法，其中所说的季铵碱化合物其通式为(R³)₄NOH，R³为 具有1-4个碳原子的烷基。

11.按照权利要求10的方法，其中所说的R³为丙基。

12.按照权利要求9的方法，其中所说的脂肪胺化合物其通式为R⁴(NH₂)_n，R⁴选 自具有1-6个碳原子的烷基或者亚烷基，n＝1或2。

13.按照权利要求9的方法，其中所说脂肪胺化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或 己二胺。

14.按照权利要求9的方法，其中所说的醇胺化合物其通式为(HOR⁵)_mNH_(3-m)；R⁵选自具有1-4个碳原子的烷基，m＝1、2或3。

15.按照权利要求9的方法，其中所说醇胺化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙 醇胺。