[发明专利]K－酸的三氧化硫磺化生产工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，属有机化工生产工艺领域。

背景技术：

K-酸是用于制造偶氮染料、活性染料及有机颜料的中间体，用于生产阳离子染料、活性艳红K-2G等。传统的K-酸生产方法为，2-萘酚经100％、105％酸磺化，再经成盐稀释、离心、配料、氨化、酸化、离心得到氨基G酸，再将氨基G酸用65％发烟硫酸磺化、稀释、离心得到K-酸产品。此工艺的不足之处在于：在氨基G酸用65％发烟硫酸磺化时，发生取代反应产生水，水的存在对发烟硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生，影响产品收率。

发明内容：

本发明的目的在于：提供一种克服传统K-酸生产方法产品收率低的K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，该生产工艺可以减少废酸的排放量，有利于环保，提高产品质量，使产品收率提高1.5％。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，其特征在于，它的步骤为：

待装有1500L三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时，开始向磺化锅内投料，将984Kg含量为80～82％的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，并调节加料速度，严禁超温加料；

第一次投料量为227Kg，调节加料速度，控制反应温度在65℃以下，投料时间为2小时，温度超过65℃则停止投料；

第二次投料量为227Kg，调节加料速度，控制反应温度在65℃以下，投料时间为2小时，温度超过65℃则停止投料；

第三次投料量为530Kg，调节加料速度，控制反应温度在60～70℃，投料时间为5～6小时；加料完毕后温度上升至60～70℃，在60～70℃搅拌半小时，然后在2小时内自然升温至130℃；在129～131℃内，保温12小时后，打开夹套冷冻水降温1小时，待温度降至90℃时，转入下道工序。

该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺要解决的是传统工艺中氨基G酸用65％发烟硫酸磺化时，发生取代反应产生水，水的存在对发烟硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生，影响产品收率的问题。本发明采用待装有三氧化硫磺化锅温度降至20℃时，将含量在80～82％的氨基G酸分三次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，严格控制反应温度和加料速度，使产品收率提高1.5％。

该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺的反应原理(反应式)为：

K酸磺化：

主反应.

副反应

SO₃+H₂O——H₂SO₄

本发明与现有技术相比的优点是：

1、可以减少废酸的排放量，有利于环保。

2、可以提高产品质量，主含量由原来的70％提高到72％。

3、收率提高，K酸磺化的产品收率提高了1.5％。

具体施方式：

该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺是待装有1500L三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时，开始向磺化锅内投料，将984Kg含量为80～82％的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，并调节加料速度，严禁超温加料；

第一次投料量为227Kg，投料时间为2小时，控制反应温度在65℃以下，温度超过65℃则停止投料，待温度在65℃以下继续投料。

第二次投料量为227Kg，控制反应温度在65℃以下，投料时间为2小时，温度超过65℃则停止投料；待温度在65℃以下继续投料。

第三次投料量为530Kg，控制反应温度在60～70℃，投料时间为5～6小时；加料完毕后温度上升至60～70℃，在60～70℃搅拌半小时，然后在2小时内自然升温至130℃；在129～131℃内，保温12小时后，打开夹套冷冻水降温1小时，待温度降至90℃时，转入下道工序。

下面用实施例具体说明：

该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺是对传统的氨基G酸用65％发烟硫酸磺化工艺的改进。待磺化工艺的上步工艺完成后，按投料量比例将1500L三氧化硫加入磺化锅内，然后开启搅拌机搅拌，并打开夹套冷冻水降温，使磺化锅内温度降至20℃时停止搅拌，再将含量为80～82％的984Kg氨基G酸分三次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，并调节加料速度，控制温度，严禁超温加料。第一次投料量为227Kg，在2小时内调节加料速度将料加完，加料时温度不能超过65℃，温度超过65℃则停止投料，待温度在65℃以下继续投料。第二次投入量227Kg，在2小时内调节加料速度将料加完，加料时温度不能超过65℃，温度超过65℃则停止投料，待温度在65℃以下继续投料。第三次投料量为530Kg，加料时间控制在5～6小时，加料完毕后温度上升至60～70℃。在60～70℃的温度开启搅拌机搅拌半小时，然后在2小时内自然升温至130℃。在129～131℃内，保温12小时后，打开夹套冷冻水降温1小时，待磺化锅内温度降至90℃时，与稀释岗位联系准备放料，转入下道工序。