[发明专利]精制硅的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及精制硅的制造方法，详细而言，涉及采用所谓的方向凝固法，即通过在铸模内、以单向设置温度梯度的方式将含有铝的原料硅熔液冷却而使之凝固的方法来获得凝固物(以下，记载为“硅方向凝固物”)，由此来制造精制硅的方法。

背景技术

作为从含有铝的原料硅熔液2中除去铝从而制造精制硅1的方法，已知有如图1及图2所示，通过在铸模3内、以单向设置温度梯度(T)的方式将原料硅熔液2冷却而使之凝固的方法即所谓的方向凝固法。根据该方法，在温度梯度(T)的低温侧21铝的析出减少、而在越接近高温侧22浓度越高的铝偏析，在这样的情况下原料硅熔液2被凝固而形成硅方向凝固物4。该硅方向凝固物4被分为下述2个区域，即，被凝固时存在于温度梯度(T)的低温侧21的铝浓度(C)比较低的精制硅区域41、和存在于温度梯度(T)的高温侧22的铝浓度(C)比较高的粗硅区域45(图2)。其中，通过从硅方向凝固物4中切除粗硅区域45，可获得作为铝浓度(C)比较低的精制硅区域41的目标精制硅1(日本特开2004—196577号公报)。

根据此方法，当将精制硅1的目标最大(＝predetermined maximumlevel)铝浓度(C_10max)设定为较大时，随着根据方向凝固法的原料硅熔液2凝固的进行凝固率(f)增大，但即使在凝固率(f)(参照图2)的值变大的情况下，目标精制硅1也相当于精制硅区域41。因此，可在凝固率(f)较大的部分将硅方向凝固物4切断来获得目标精制硅1。相反，当将铝的允许限度设定小时，可通过在凝固率(f)低的部分将硅方向凝固物4切断来得到目标精制硅1。

但是，以往，在使其凝固的过程中温度梯度(T)及凝固速度(R)与所获得的硅方向凝固物4中的铝浓度(C)及凝固率(f)之间的关系并不明确，在不明确的情况下，当在浓度梯度(T)及凝固速度(R)不同的条件下使其凝固时，实际测量所得到的全部硅方向凝固物(4)中的铝浓度(C)，找出铝浓度(C)为目标最大铝浓度(C_10max)的部分，在该部分切断。

发明内容

因此，本发明者为了开发下述的方法进行了深入的研究，最终完成了本发明。所述方法为可在不用实际测量全部硅方向凝固物4中的铝浓度(C)的情况下切除粗硅区域45来制造目标精制硅1的方法。

即，本发明是

一种使用作为原料的硅熔液2制造精制硅1的方法，其包括：

通过在铸模3内、以单向设置温度梯度(T(℃/mm))的方式将含有铝的原料硅熔液2冷却而使之凝固，获得包含铝浓度(C(ppm))在目标最大铝浓度(C_10max(ppm))以下的精制硅区域41和铝浓度超过目标最大铝浓度(C_10max)的粗硅区域的硅方向凝固物4的步骤；和

通过从获得的硅方向凝固物4中切除粗硅区域45，获得铝浓度(C)在目标最大铝浓度(C_10max)以下的精制硅1的步骤，

其中，

在切除粗硅区域45的步骤中，由目标最大铝浓度(C_10max)和冷却原料硅熔液2时的温度梯度(T)及凝固速度(R(mm/分))求出满足下式(1)及式(2)的基准凝固率(f₀)，通过在相当于该基准凝固率(f₀)的部位将上述硅方向凝固物4切断来切除粗硅区域45。上述基准凝固率(f₀)表示在上述全部硅方向凝固物4中铝浓度(C(ppm))在目标最大铝浓度(C_10max(ppm))以下的精制硅区域所占的比例，且0≤f₀≤1，

k＝{K₁×Ln(R)+K₂}

 ×{K₃×e x p[K₄×R×(K₅×C₂+K₆)]}

 ×{K₇×T+K₈}—K₉                        (1)

式(1)中，k是从按照满足下述式(2)的方式求得的铝有效分配系数k′的0.9倍～1.1倍的范围中选择的系数，

C_10max＝k′×C₂×(1—f₀)^k′-1       (2)