[发明专利]硒化物纳米粒子负载在TiO2线材上的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硒化物纳米粒子负载在TiO₂线材上的制备方法，具体地说，第一种方法是指首先直接通过离子交换制得含金属离子的层状钛酸盐线材，然后，在反应釜中加入可溶于水的含硒化合物水溶液和所制得的含金属离子的线材，加热至60～240℃，并保持在该温度下反应数小时至数十小时，就可制得硒化物负载在TiO₂线材上的半导体复合材料；第二种方法是先制备出表面键合有表面活性剂的硒化物纳米粒子乳浊液，再将它们直接负载在TiO₂线材表面上制备出半导体复合材料。

背景技术

在光电转换或光催化领域，TiO₂是非常有用的材料(O.Carp，C.L.Huisman，A.Reller，Progress in Solid State Chemistry，2004，32，33)，但是，在利用可见光方面其效果并不好(张美红，丁士文，等人，中国科学B辑化学2005，35(3)：206)，因此，人们希望通过离子掺杂或与其它材料复合改善此性能(程萍，顾明元，金燕苹，TiO₂光催化可见光化研究进展，化学进展，2005，17(1)：8；H.Zhang，T.H.Ji，et al.，Journal of Physical Chemistry C，2008，112：8604；Li Wang，Fang Yang，T.H.Ji，et al.，Scripta Materialia，2008，58：794)。其中，硒化物与TiO₂复合被认为可以显著提高光电转换或光催化效率(B.B.Kale，J.O.Baeg，S.M.Lee，et al.，Adv.Funct.Mater.，2006，16，1349)。但是，这种复合相材料中的硒化物不耐酸碱且易被光氧化。而我们利用锐钛矿型TiO₂纳米线材具有更好的光电转换或光催化，将半导体硒化物负载其上，再压制成膜，制得既耐酸碱、又不易被光氧化的锐钛矿型TiO₂复合相线材。

发明内容

本发明的目的是采用简单而方便的制备方法，合成出充分利用可见光的硒化物纳米粒子与TiO₂复合的复合相线材。为了制备复合半导体线材，首先需要简单地直接将可溶于水的金属盐与层状钛酸盐线材混合并进行离子交换，制得含金属离子的线材，再使用含所交换的金属离子的层状钛酸盐线材与可溶于水的含硒化合物水溶液的混合物，在一定温度下进行反应。

本发明的一种采用的通过直接离子交换所制备的含所交换金属离子的层状钛酸盐线材和可溶于水的含硒化合物水溶液的混合物，其应使用反应釜进行制备，步骤为：

称取适量的层状钛酸盐线材，将其与溶于水的金属盐混合，并进行离子交换，首先制得含所交换金属离子的层状钛酸盐线材，然后，将已交换过的线材放入反应釜中，加入溶于水中的含硒化合物(提供硒源)水溶液，加热至60～240℃并保持该温度条件下进行反应数小时至数十小时，最后制得硒化物纳米粒子负载在TiO₂线材上的半导体复合相材料。

所述的采用反应釜的简单制备方法，是指合成硒化物纳米粒子负载在TiO₂线材中的半导体复合相材料的方法。

所述的使用一定的反应温度和反应时间，是为了在生成硒化物纳米粒子负载在层状钛酸盐线材中的同时，层状钛酸盐转变成TiO₂线材。

本发明制备半导体硒化物纳米粒子负载在TiO₂线材上并压制成膜所形成的复合相材料的方法，优点在于：(1)所使用的原料廉价易得；(2)操作简单易控制；(3)半导体硒化物负载在锐钛矿型TiO₂线材上；(4)硒化物不易发生光氧化。

附图说明

图1是本发明制备半导体硒化物负载在TiO₂线材上的复合相材料的流程图。

图2是实施例1和例7制备得到的半导体硒化物负载在TiO₂线材上的复合相材料的透射电镜照片。

图3是实施例1和例7制备得到的半导体硒化物负载在TiO₂线材上的复合材料的X射线衍射(XRD)谱图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。