[发明专利]麦芽糖醇蒸发结晶的方法

说明书

本发明涉及麦芽糖醇结晶的方法，其特征在于，在极短时间内真空蒸发而进行结 晶。

本发明更具体地涉及包括下述步骤的方法：使起初不完全饱和的高度富含麦芽糖 醇的溶液进行蒸发，以便使其达到在部分真空中所测温度条件下麦芽糖醇亚稳定区的过饱 和状态。

然后用麦芽糖醇晶种进行播晶种，其在过饱和溶液中的大小及分散度受到控制。

然后本发明包括在整个晶体生长过程中通过控制温度条件、控制在蒸发过程中抽 吸蒸汽而搅拌的条件以及控制待结晶的麦芽糖醇糖浆的加入条件来使麦芽糖醇过饱和状 态保持恒定。

因此本发明允许在少于两小时内获得具有精确控制的粒径分布的麦芽糖醇晶体。

麦芽糖醇(1，4-O-α-D-吡喃葡糖基-D-山梨醇)是由麦芽糖氢化得到的多元醇。

麦芽糖醇分子缺乏还原性末端，这赋予了麦芽糖醇高度的热稳定性和化学稳定 性。

麦芽糖醇的卡路里比蔗糖更低，但具有和蔗糖类似的感觉属性。它不生成龋齿，并 且因此被用于很多食物和药物应用中。

目前唯一已知的麦芽糖醇晶体形式是如美国专利4,408,041所述的无水形式。

确实，直至1983年，即所述专利公开日，Hayashibara公司才首次描述了麦芽糖醇 晶体的生产。

先前，该多元醇经常被看做不能被结晶的产品。事实上，这种错误假定源自这样的 事实，即麦芽糖醇自过饱和溶液中的结晶不像诸如甘露醇或赤藓糖醇的其它多元醇的情况 那样易于控制。而且，麦芽糖醇溶液含有大量由聚合度大于或等于3的多元醇组成的杂质。

麦芽糖醇所固有的某些特征，尤其例如其溶解度，也是所观察到的困难的原因。

为了本发明的目的，术语“麦芽糖醇溶解度”含义为与固态麦芽糖醇处于平衡状态 的饱和溶液的麦芽糖浓度。

为了本发明的目的，在给定温度下麦芽糖醇溶液的“麦芽糖醇过饱和”被定义为溶 液中麦芽糖醇质量与水质量的比，相对于纯形式的饱和溶液中麦芽糖醇质量与水质量的比 的比率。

作为温度函数的麦芽糖醇溶解度曲线和过饱和度极限曲线(写作σ)通常反映溶液 中麦芽糖醇的行为，且将作为温度函数的浓度范围分为三个区：

1)低于饱和状态(σ<1)，此时不可能结晶，

2)在σ＝1和σ＝1.08之间，即可能发生成核及生长的亚稳定区，以及

3)高于σ＝1.08，即可能以不受控方式发生自发成核、生长及非晶化的不稳定区。

给定化合物的亚稳定区通常的特征为，晶种自发产生，其可生长或消失，这样形成 的晶种不均匀且几何形状不规则。

对于麦芽糖醇，亚稳定区的过饱和极限是σ＝1.08(Schoutenetal.1999， CarbohydrateResearch，322，298-302)。与其它糖类相比，该值相对较低，并使结晶的控制 特别困难。

麦芽糖醇在水中的溶解度对于过饱和状态的确定极为重要，其代表了控制晶体生 长的驱动力。

在易于影响麦芽糖醇在水中溶解度的所有因素中，温度被认为是具有最显著影响 的因素(OhnoandHirao，1982，CarbohydrateResearch，108，163-171)。

温度上升时麦芽糖醇溶解度显著上升。作为指征，溶解度从8.5℃时的每100ml水 溶解132.5g上升到90℃时的每100ml水溶解567.3g(A.GHARSALLAOUI等人待发表于Food Biophysics的文章)。

迄今为止，这些基本规律在现有技术中所述的麦芽糖醇结晶方法中的应用仅导致 混合的结果。

这种结果的原因是，结晶是涉及很多通常未知的和不受控的因素的复杂操作。

还应当提到，晶体最终的形状高度取决于结晶条件。如申请人公司在其专利 EP905138中所述，在不同浓度的麦芽三糖醇存在下，杂质也可以改变晶体形状(或性质)，如 麦芽糖醇的棱柱形或双椎形式。

杂质还对结晶有许多其它影响，直至完全防止结晶。

而且，如果不控制结晶，甚至会得到无定形产品，其结构会向更稳定状态发展。该 “玻璃化转变”取决于结构和温度和湿度的环境因素。

通常，结晶被认为是物理过程，其系统地涉及两种机理：成核和晶体生长。