[发明专利]X取代的二硝基苯制备X取代的二氨基苯的方法

权利要求书

1.X取代的对二硝基苯催化加氢制备X取代的对二氨基苯的方法，X是-F、 -Cl、-Br、-OCH₃、-OH、或者-R中的任一个，其中R为2个以上碳的饱和烃基， X在对二硝基苯中的位置为一个硝基的邻位，其特征在于在反应釜内加入X取 代的对二硝基苯、乙醇和负载型镍催化剂，其中加入的乙醇量为加入的X取代 的对二硝基苯质量的10～30％，加入的负载型镍催化剂量为加入的X取代的对 二硝基苯质量的3～6％，在60～90℃进行加氢反应3～8小时，加氢反应压力为 1.5～3.0MPa，反应完成后进行固液分离，分离出的上清液进行产物分离，分离 出的固体重新输回反应体系继续使用；所述的负载型镍催化剂制备方法是：将 镍先制成硝酸盐，再配制成1M的水溶液，取镍的量为催化剂成品质量的45～ 58％的镍盐水溶液，再加入含二氧化硅20％的硅溶胶水溶液，所加入的硅溶胶水 溶液的量应保证使其中的二氧化硅量占催化剂成品质量的1～4％，将体系加热 到50～80℃，在搅拌条件下加入催化剂成品质量的35～55％的经酸洗工艺处理 过的硅藻土，再将体系的pH值调至7.5～8.5，在50～80℃条件下搅拌12～16 小时，冷却后进行固液分离，所得到的固体用水洗涤后进行造粒干燥处理，在 500～700℃用氢还原，再用含体积比5％的空气的混合隋性气体在冷却条件下进 行钝化处理后得到催化剂成品。

2.根据权利要求1所述的X取代的对二硝基苯催化加氢制备X取代的对 二氨基苯的方法，其特征在于反应完成后将反应物料转入保温罐进行保温沉降， 分离出上清液进行产物分离，得到X取代的对二氨基苯；反应釜内按前述量加 入新的X取代的对二硝基苯和乙醇，同时将从保温罐中分离出的下部固液混合 物重新输回反应釜继续使用。

3.根据权利要求1或2所述的X取代的对二硝基苯催化加氢制备X取代 的对二氨基苯的方法，其特征在于加入的负载型催化剂量为X取代的对二硝基 苯质量的4％，反应温度为90℃，加氢时的釜内压力为1.5MPa。