[发明专利]超薄纳米离子液体润滑膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超薄纳米离子液体润滑膜的制备方法。

背景技术

通讯行业、航空科技、生物医学以及芯片实验室中的微电机装置、微小系统、纳米科技、纳米电机装置最近发展迅速。这些装置大多是利用传统半导体工艺由单晶或多晶硅制造。其他一些材料，如氮化硅、碳化硅、镍以及类金刚石碳等也被使用。这些材料常常以纳米膜的形式被沉积到硅基底上以增强材料的强度、耐磨性以及抗腐蚀能力。在频繁的接触中，如果没有有效的润滑，这些部件的寿命是非常短的。因此，有效的润滑膜对这些微/纳米器件的实际应用具有极其重要的意义。

在过去的一些研究中，LB膜、自组装薄膜、聚合物超薄膜等润滑方法均受到了广泛关注。由硅烷偶联剂等制备出的具有纳米尺度和有序结构的自组装薄膜具有较好的摩擦学性能，全氟聚醚作为薄膜润滑材料已成功地应用于磁记录工业中(US patent 112238)。

由于离子液体具有优良的物理和化学特性，近年来，离子液体在摩擦学方面的性能受到广泛关注，已经证实离子液体作为润滑油具有良好的减摩抗磨性能。此外，离子液体制备成润滑薄膜后，也具有较好的摩擦学性能。然而，目前制备的离子液体薄膜厚度一般在30～50nm，这一厚度对于接触表面之间通常只有几个纳米的微/纳米器件来说显然是不适用的，此外，所用的基体材料通常要用硅烷偶联剂等进行表面预处理以改善离子液体在表面的均匀性，这也会在一定程度上增加薄膜的总体厚度，并且使制备过程繁琐、制备成本升高。因此，发展基底表面无需官能化的超薄离子液体纳米薄膜的制备技术具有重要的意义，将更有利于实现离子液体薄膜在微/纳米器件上的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种直接在单晶硅片表面制备离子液体纳米薄膜的方法。

本发明的特点在于不必引入其他官能团即能在单晶硅片表面形成连续、均匀的纳米尺度的离子液体润滑膜，且具有较好的摩擦磨损性能。

本发明的制备方法包括以下步骤：

a基底材料的预处理

将单晶硅片依次用二次蒸馏水、丙酮超声清洗，然后用干燥氮气吹干，最后置于紫外光下照射1～6小时得到表面活化的单晶硅片；

b离子液体薄膜的制备

将表面活化的单晶硅片浸渍在离子液体的丙酮溶液中，控制浸渍时间2～10分钟，提拉速度2～8mm·s^-1得到涂有离子液体薄膜的单晶硅片；其中离子液体选自甲基丁基咪唑四氟硼酸盐或甲基丁基咪唑六氟磷酸盐；

c热处理

将涂有离子液体薄膜的单晶硅片在90℃～120℃下处理1～3小时，即可得到厚度为2～5nm的离子液体薄膜。

在上述方法中，离子液体的丙酮溶液中离子液体质量分数为0.05％～0.2％。

本发明所用离子液体用下述方法制备：

向乙醇钠的乙醇溶液中加入咪唑和溴代甲烷回流反应得到甲基咪唑。向甲基咪唑中滴加溴代正丁烷，反应回流后再向其中滴加四氟硼酸钠或六氟磷酸铵水溶液得到甲基丁基咪唑四氟硼酸盐或六氟磷酸盐。

制取离子液体参考文献：R.Hagiwara，Y.Ito，Room temperature ionic liquids ofalkylimidazolium cations and fluoroanions.J.Fluor.Chem.2000，105(2)，221-227。

在上述基底材料的预处理过程中，用二次蒸馏水及丙酮超声清洗可除去附着在单晶硅片表面的污染物，然后使用紫外光照射增加硅片的表面能使硅片表面活化。

在离子液体薄膜制备的过程中，离子液体溶液的浓度、单晶硅片在溶液中的停留时间以及提拉速度都会对制得的离子液体薄膜的厚度产生一定程度的影响，一般来说，溶液浓度越大、停留时间越长、提拉速度越小，制备出的离子液体薄膜越厚，反之薄膜厚度越小。

热处理主要是为了提高离子液体与单晶硅片表面的结合力，并除去薄膜中吸附的少量溶剂及水以使薄膜更加均匀致密。

本发明制备的离子液体纳米润滑膜具有良好的摩擦学性能，即使在较高载荷和速度下也具有很低的摩擦系数和较长的耐磨寿命。

摩擦磨损测试方法如下：