[发明专利]从连翘中提取连翘苷的新方法

说明书

技术领域：

本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取连翘苷的新工艺。

背景技术：

传统的提取方法主要有：水煎法、渗漉法、水煮-醇沉提取法等。中药制 剂工艺中，微波作为一种新型能源，具有穿透性强，升温快，加热均匀的特 点。本发明将微波用于中药连翘有效成分连翘苷的提取，传统的煎煮工艺与 之相比工艺较繁琐，耗时较长，耗能较大，产率低、产品稳定性能较差、生 产成本高等缺陷。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术和能源的不足，提供一种高效、安全、 稳定、选择性高、耗时少、能耗低、排污量少的提取连翘的有效成分连翘苷 的方法。

上述的目的通过以下技术方案实现：

从连翘中提取连翘苷的方法，首先将连翘粉碎至16目，加入58％的乙醇 浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣 再次加入58％的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上 蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作， 放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浸泡连翘所用溶液体积为2-20倍量。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浸泡连翘所用溶液为58％的乙醇。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸 钠(K12)，或者十二烷基苯磺酸钠(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化铵(1631)。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，所用微波频率为2450MHz，所用微 波功率为240W，微波加热的时间为20分钟。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浓缩后的粗品用甲醇溶解，加入中 性氧化铝拌匀。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，旋转蒸发的温度不高于55℃，烘干 时温度不超过50℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明所用技术与高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，设备投 资更低。

2、本发明所用技术与水煎法、渗漉法、水煮-醇沉提取法等技术相比， 产品具有生产速度快、产率高、稳定性能好、生产成本较低等优点。

3、本发明所用技术采用微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提 取连翘有效成分连翘苷的效率。

4、经对比实验证明，采用本发明所用工艺和传统煎煮工艺提取中药连翘， 以连翘苷提取率为指标对两种方法进行比较。对连翘苷提取率计算结果表明 本发明所用工艺所得连翘苷含量较高。

5.微波提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技 术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统 提取方法的缺陷，与高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，且设备投 资低。

本发明的具体实施方式：

实施例1

取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液至1000ml浸泡， 加入0.3克的十二烷基硫酸钠(K12)，用微波加热20分钟后静置过滤，残渣再 次加入58％的乙醇溶液至1000ml浸泡，微波加热20分钟后静置过滤，合并 滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸 干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连 翘苷粉末。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中 连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为61％。

实施例2

取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液至1500ml浸泡， 加入1克的十二烷基苯磺酸钠(LAS)，用2450MHz，240W的微波加热20分 钟后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇溶液至1500ml浸泡，在2450MHz， 240W的微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加 入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处 理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行 分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果 提取率为63％。

实施例3