[发明专利]一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环已胺的制备方法

权利要求书

1.一种由3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮制备3-氨甲基-3，5，5-三甲 基环己胺的方法，其特征在于，所述方法包括：

a)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮和羟氨于40℃～80℃在有机溶剂中 反应，生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟；

b)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟、氢气和液氨于50～120℃，5～ 15Mpa总压力下、及加氢催化剂作用下在有机溶剂中反应，生成3-氨甲 基-3，5，5-三甲基环己胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中3-氰 基-3，5，5-三甲基环己酮与羟氨的摩尔比是0.2～1∶1.5；步骤b)中液氨 与3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟的质量之比为1～5∶1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中3-氰 基-3，5，5-三甲基环己酮与羟氨的摩尔比是0.5～1∶1；步骤b)中液氨与 3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟的质量之比为2～3∶1。

4.根据权利要求2或3所述的方法，所述步骤a)中羟氨是盐酸羟 氨、硫酸羟氨、硝酸羟氨或磷酸羟氨。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中羟氨 在使用之前用碱中和至pH值为6-8。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中羟氨 在使用之前用碱中和至pH值为6.5-7.5。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中羟氨 在使用之前用碱中和至pH值为7。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱为饱和或非饱 和的碳酸钠水溶液。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中催化 剂为负载型加氢催化剂或雷尼金属型催化剂。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中催化 剂为雷尼镍或雷尼钴。

11.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述步骤a) 中反应温度为50℃～70℃；所述步骤b)中反应温度为60℃～110℃，反 应压力为10～15Mpa总压力。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中反 应温度为80℃～100℃。

13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤a)和步 骤b)中的有机溶剂分别独立地为1-4个碳原子的醇类或/和1-4个碳原 子的醚类。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中有 机溶剂的使用量为3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮质量的1-5倍；步骤b) 中有机溶剂的使用量为3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟质量的1-5倍。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中有 机溶剂的使用量为3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮质量的2-3倍；步骤b) 中有机溶剂的使用量为3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟质量的2-3倍。

16.根据权利要求14或15所述的方法，其特征在于，所述步骤a) 和步骤b)中的有机溶剂分别独立地为甲醇或乙醇。