[发明专利]一种从苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列产品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精油的提取方法，特别是一种从苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列产品的方法。

背景技术

苦水玫瑰是我国四大玫瑰品系之一，有很高的经济、生态和观赏价值。长期以来，玫瑰油的生产主要采用土法设备与水蒸气蒸馏法。前者是将玫瑰鲜花装入精油提取罐中，加入3～4倍玫瑰鲜花重量的自来水，盖上物料入口盖，旋紧螺丝密封，然后用烧煤或者电加热对提取罐的下部直火加热，没有搅拌装置，受热很不均匀，使玫瑰油的香气损失很大，并伴有不愉快的气味，而且油中杂质很多，色泽混浊，易氧化变味，失去了玫瑰油的特征香气。水蒸气蒸馏法，是直接将蒸汽通入鲜花和水中，水的用量和直火相同，蒸汽压0.3～0.5Mpa，蒸馏的玫瑰油颜色较深，香气不正，出油率也较低，其理论值为万分之4，实际生产仅为万分之3(指重量比)，油中含水分和蜡质较多，几乎无头香，油的气味较冲，有的甚至有辣味。这些问题严重影响了苦水玫瑰的声誉和发展。上述传统加工方法都要加入3～4倍水，蒸馏以后，玫瑰花中的营养成分和色素全部被破坏，不能继续利用，生产的废水排放对环境造成污染。往年玫瑰花10元/公斤，现在只有2元/公斤。目前玫瑰油的价格0.80～0.85万元/公斤销售都很困难，企业的利润极低，甚至还有亏损的现象。甘肃省永登县种植玫瑰5.8万亩，年产玫瑰花2000万余公斤，几万农户的生活来源都与玫瑰密切相关，解决玫瑰油的质量问题，直接关系到农民的切身利益。

发明内容

针对苦水玫瑰生产中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种从苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列产品的方法。该方法所提取的玫瑰精油香味自然，水分和蜡质的含量极低，还可获得玫瑰精油之外的其它系列产品。

实现本发明目的的技术方案如下：一种从苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列产品的方法，按下述步骤进行，a、提取玫瑰浸膏，b、提取玫瑰精油和玫瑰净油；其中提取玫瑰浸膏按下述步骤：

a.1装料：将玫瑰花放入不锈钢压力容器中，其装入量约为提取罐容积的55～75％；

a.2注入提取溶剂：将提取溶剂环保型氟里昂R134a或R23注入提取罐，物料与溶剂的体积比为1.0∶1.3～1.5；溶剂高于花面10～15厘米；

a.3提取条件：采用是间歇式逆流浸出提取工艺，提取期间要连续搅拌，使玫瑰花与溶剂充分接触；浸提次数为2～5次，每次提取时间1.0～1.5小时；提取温度15～35℃；提取压力0.15～0.75Mpa；得玫瑰提取液；

a.4脱溶：将玫瑰提取液转入蒸发罐，先在0.085～0.087MPa的真空条件和30～35℃将大部分溶剂回收，然后在真空度0.1～10Pa和温度30～50℃下进行减压蒸发80～110min，使浸膏中的溶剂脱除出去；得到玫瑰浸膏；

再按下述步骤提取玫瑰精油和玫瑰净油：

b.1低温离心法除蜡：

根据蜡质在-1℃以下不溶于乙醇的性质，将玫瑰浸膏在重量份1～4倍的95％乙醇中溶解，得玫瑰溶解液；将玫瑰溶解液注入管式离心机的大管中，置于高速冷冻离心机内，调节离心时间至3～10分钟，转速8000～12000转/分，冷冻温度-15～-20℃；经过4～6分钟的短暂离心，蜡质沉淀下来，得玫瑰蜡和玫瑰离心液；

b.2将玫瑰离心液用按常规方法薄膜蒸发器真空浓缩回收乙醇，得到玫瑰粗油；

b.3精馏：

b.3.1仪器：旋转蒸发/减压精馏仪，技术参数：蒸发量150～1500毫升；蒸发温度60℃～200℃，旋转速度10～50转/分，精馏温度50℃～150℃，真空度0.01～0.1Pa，精密分馏柱保护温度40℃～140℃；

b.3.2精馏方法：将玫瑰粗油倒入园底烧瓶；园底烧瓶出口接到旋转蒸发/减压精馏仪的下口；园底烧瓶放置在水浴锅内；水浴温度75℃～85℃；双蛇冷凝器的真空吸口与真空泵连接；精密分馏仪的保温温度调节至65℃～75℃；双蛇冷凝器的冷却水入口与冷却水源相接；打开冷却水，开启真空泵，调节真空度在0.08～0.085MPa；然后开动旋转蒸发/减压精馏仪的减速器，转速调至10～13转/分钟；园底烧瓶旋转4～6min后玫瑰精油从双蛇冷凝器出液口滴下，30～40min停止，得玫瑰精油，园底烧瓶剩余的是玫瑰净油。

本发明将提取的玫瑰浸膏通过乙醇溶解，用高速冷冻离心机进一步分离，得到玫瑰粗油和玫瑰蜡；玫瑰粗油再经旋转蒸发/减压精馏分离，得到玫瑰精油和玫瑰净油。