[发明专利]草铵膦的制备方法无效
| 申请号： | 200810182615.5 | 申请日： | 2008-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN101747367A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 李晶;牛勇毅;李从胜 | 申请（专利权）人： | 北京上地新世纪生物医药研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;A01P13/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100085 北京市海淀区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草铵膦 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备式(I)化合物或其盐的方法，
包括：
步骤1：
将式(II)的甲基磷化合物与式(III)的不饱和的衍生物，如果合适在缩合剂或活化剂及如果合适醇类存在下，生成式(IV)化合物，
其中：
R1为卤素、含或不含取代基的(C1-C4)烷氧基、苄氧基、苯氧基，R2为(C1-C4)烷基、苄基，
步骤2：
将式(IV)化合物与式(V)的醇反应，生成式(VI)化合物；
其中R3为(C1-C4)的烷基；
步骤3：
式(VI)化合物在氧化剂的存在下，反应生成式(VII)化合物；
步骤4
式(VII)化合物，在碱存在下，经过Neber重排反应，生成式(VIII)化合物；
步骤5
式(VIII)化合物，酸性条件下水解生成式(I)化合物；
2.根据权利要求1，R1为氢，步骤1中，缩合剂或活化剂是指乙酸酐，或过氧化异辛酸酯；步骤2中，式(V)的醇是指C1-C4的醇，优选甲醇；步骤3中，氧化剂可以是碘、高碘酸、高碘酸盐、次氯酸或次氯酸盐，优选次氯酸钠；步骤4中，选用的碱为无机碱，如碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾，优选氢氧化钠；步骤5，酸性条件下水解，优选盐酸。
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