[发明专利]一种防治冠心病的药物组合物的质量控制方法

权利要求书

1.一种防治冠心病药物组合物的检测方法，所述的药物组合物中主要成分的重量配比为：

牛黄80-120份  麝香8-12份      珍珠320-480份

蟾酥80-120份  红参48-72份     三七240-360份

冰片80-120份  猪胆膏80-120份  赭石40-60份

水牛角浓缩粉100-160份         丹参提取物80-120份

该检测方法包括如下内容的性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别、以及对冰片、蟾酥、丹参的薄层色谱鉴别：

(一)性状鉴别：该药物为深棕色，味苦而后有持久的麻辣感；

(二)显微鉴别及理化鉴别：

(1)取该药物，置显微镜下观察：无定形团块，淡棕黄色，埋有细小方形结晶；不规则碎块，多呈无色或浅粉色、浅黄绿色，有光泽，可见细密波状纹理；

(2)取该药物0.01-0.03g，研细，加三硝基苯酚饱和的乙醇溶液5～7滴，置热水中1分钟，滤过，滤渣加乙醇洗至滤液呈淡黄色为止，取滤渣加水合氯醛液封藏，置显微镜下观察：呈不规则碎块鲜黄色，表面具有波状细缝和黑棕色颗粒状色素；如含广角可见鲜黄色破碎的圆形、椭圆形囊长径100～200～400μm及囊的凹陷中心髓部，长径40～68μm；

(3)取该药物粉末少许，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，呈不定形无色片状结晶；

(4)取该药物粉末0.05-0.15g，加乙醇4-6ml，置水浴中加热至沸，放冷，滤过，取滤液0.5-1.5ml，加乙醚2-4ml，振摇，滤过，滤液备用；向漏斗中的残渣加甲醇0.5-1.5ml，取滤液数滴置蒸发皿中蒸干，加三氯化锑试液数滴，蒸干显紫色；

(5)取(4)项下备用滤液，蒸干，残渣加60％醋酸溶液3滴使溶解，加入新制备的1％糠醛溶液3滴和硫酸溶液3ml，置70℃水浴中，渐显紫色；

(三)冰片的鉴别：

取该药物0.4-0.6g，研细，加三氯甲烷或乙酸乙酯10-30ml，摇匀，浸渍1-3小时或超声处理20-40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；取冰片对照品，加三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1ml含1-4mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B中薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液备4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶乙酸乙酯为7-11∶1作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液或5％磷钼酸硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(四)蟾酥的鉴别：

取该药物0.5-0.8g，研细，加三氯甲烷1-5ml，振摇，放置1-3小时或超声处理20-40分钟，上清液作为供试品溶液；取蟾酥对照药材0.05-0.2g，同法制成对照药材溶液；另取脂蟾毒配基、华蟾酥毒基对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1-4mg的溶液作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B中薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶三氯甲烷∶丙酮为2-8∶1-7∶1-7作为展开剂，在用展开剂预平衡15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(五)丹参的鉴别：

取该药物粉末2-5g，加乙醚10-20ml，振摇，放置1-3小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参酮II A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2-8mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B中薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯为17-21∶1作为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。