[发明专利]钛酸钡的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及在陶瓷电容器的电介质层形成中使用的钛酸钡粉末的制造方法。

背景技术

作为陶瓷电容器的电介质层，广泛使用钛酸钡(BaTiO₃)。电介质层由包含钛酸钡粉末的糊料制成生片，将其烧结而获得。该用途中使用的钛酸钡粉末通常通过固相合成法制造。在该固相合成法中，将碳酸钡(BaCO₃)粉末与氧化钛(TiO₂)粉末湿式混合，干燥后，将混合粉末在900～1200℃左右的温度下烧结，使碳酸钡颗粒与氧化钛颗粒在固相中进行化学反应，从而获得钛酸钡粉末。

碳酸钡粉末与氧化钛粉末的混合粉末的烧结由常温附近升温，在上述烧结温度下进行。如果对碳酸钡粉末与氧化钛粉末的混合粉末进行烧结，则从550℃前后开始生成钛酸钡。另一方面，作为原料的碳酸钡已知在400～800℃附近发生颗粒生长。因此，在混合粉末的升温过程中，碳酸钡颗粒的颗粒生长得到发展。然后，如果在规定的烧结温度下进行反应，则粒径大的碳酸钡颗粒与氧化钛颗粒反应，因此生成的钛酸钡粉末的粒径也必然增大。此外，在固相法中使用的混合粉末中，碳酸钡颗粒与氧化钛颗粒未必均匀分散。因此，在混合粉末中存在碳酸钡颗粒的浓淡。在碳酸钡颗粒浓度高的部分，碳酸钡颗粒的颗粒生长发展，生成大的碳酸钡颗粒，但在碳酸钡颗粒浓度低的部分，难以引起碳酸钡颗粒的颗粒生长。结果，碳酸钡颗粒的粒径不均匀，在所得钛酸钡粉末的粒径也产生偏差。此外，升温过程中的部分热能在钛酸钡颗粒的颗粒生长中被使用，因此在能量效率的观点上也存在问题。

近年来，期望电容器的小型化，但在包含粒径大的钛酸钡粉末的糊料中，电介质层的薄层化存在界限。因此，为了实现电介质层的薄层化，需要将如上获得的钛酸钡粉末粉碎，制备具有期望粒径的粉末。然而，在粉碎中需要花费时间、成本，此外，所得粉末的粉末性状也不均匀。此外，在使用粒径偏差大，粉末性状不均匀的钛酸钡粉末制备电容器的情况下，电容器的电特性不稳定。因此，期望能获得粒径小、均匀的钛酸钡粉末的简单方法。

在混合粉末的升温过程中，通过抑制钛酸钡颗粒的颗粒生长，存在将生成的钛酸钡粉末微细化，使粒径均匀化的可能性。在特开平10-338524号公报中，公开了为了抑制碳酸钡颗粒的颗粒生长，将粒径较大的碳酸钡粉末与粒径小的氧化钛粉末混合，形成混合粉末，将其烧结而制造钛酸钡粉末的方法。具体地说，使用比表面积为10m²/g以下的碳酸钡粉末和比表面积为15m²/g以上的氧化钛粉末。根据该方法，粒径大的碳酸钡颗粒被粒径小的氧化钛颗粒包围，因此会妨害碳酸钡颗粒之间的接触，抑制碳酸钡粉末的颗粒生长。

然而，作为原料粉末，使用粒径较大的碳酸钡粉末，因此在钛酸钡粉末的微细化中存在界限。此外，在粒径大的粉末中，反应进行缓慢，因此为了获得均匀的钛酸钡，必须长时间烧结或在高温下烧结，在能量效率的观点上也存在问题。

因此，只要能使用微细的颜料粉末，且抑制碳酸钡颗粒的颗粒生长，则存在以优异的能量效率获得粒径小、均匀的钛酸钡粉末的可能性。

在特开2005-8471号公报中，公开了在Ca改性钛酸钡((Ba_1-xCa_x)TiO₃)粉末的制造中，为了抑制异相生成，因此将达到烧结温度前的升温速度设定为30℃/分钟以上。在特开2005-8471号公报中，具体地说，采用30℃/分钟或60℃/分钟的升温速度。

发明内容

在特开平10-338524号公报中，如上所述，由于作为原料粉末，使用粒径较大的碳酸钡粉末，因此在钛酸钡粉末的微细化中存在界限。此外，在粒径大的粉末中，反应进行较慢，因此，为了获得均匀的钛酸钡，必须长时间烧结或在高温下烧结，在能量效率的观点上也存在问题。

本发明是鉴于如上述的现有技术作出的，其目的在于提供能抑制升温过程中碳酸钡颗粒的颗粒生长，以优异的能量效率制造粒径小、均匀的钛酸钡粉末的钛酸钡的制造方法。

解决上述课题的本发明包括下述事项作为要旨。

(1)一种钛酸钡的制造方法，其包括准备碳酸钡粉末与氧化钛粉末的混合粉末的工序和烧结该混合粉末的工序，

在将混合粉末升温至烧结温度时，在400℃～700℃范围，以100℃/分钟以上的升温速度升温，

烧结时的最高温度为700℃以上。

(2)如(1)所述的钛酸钡的制造方法，上述混合粉末中的Ba/Ti(摩尔比)为1.000以上。