[发明专利]一种羌活配方颗粒及其制备方法和质量控制方法

权利要求书

1.一种羌活配方颗粒的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

羌活配方颗粒采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方 法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm^-1-400cm^-1，DTGS 检测器，分辨率4cm^-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化 碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；羌活配 方颗粒红外指纹图谱如附图1所示，具有如下特征：在1030cm^-1处有最大 吸收峰，该吸收峰较宽，呈阶梯形，其吸收从高到低为：1030cm^-1、1078cm^-1、 1153cm^-1；在2927cm^-1、1627cm^-1、1415cm^-1处有特征吸收；

其中，所述羌活配方颗粒每克相当生药量5-10克；该羌活配方颗粒由 如下方法制备而成：

取羌活饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加 入羌活饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎；一煎后药渣加 入羌活饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液， 减压浓缩至相对密度1.00-1.15，得水提浓缩液；将挥发油与其自身4-10 倍量的β-环糊精、20-50倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5-15 微米的胶体磨研磨10-30分钟，进行挥发油包合，得挥发油的β-环糊精包合 物；取挥发油的β-环糊精包合物与水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到羌活 喷雾干燥粉；羌活喷雾干燥粉直接制粒或者在羌活喷雾干燥粉中加入其自身 重量0％-25％的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的羌活配方颗粒； 其中羌活饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为 用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm^-1-400cm^-1，DTGS检测器， 分辨率4cm^-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰， 环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；羌活饮片的红外 指纹图谱如附图2所示，具有如下特征：在1000cm^-1-1200cm^-1的范围内有 一个强度大、峰形宽的吸收峰，呈阶梯形，最大吸收峰位于1035cm^-1；在 2928cm^-1、1739cm^-1、1630cm^-1、1456cm^-1、1377cm^-1、1269cm^-1处有特征吸 收；

其中，所述的喷雾干燥工艺参数为：药液预热温度40℃-50℃；进风温 度170℃-185℃；料泵转速450-700转/分；出风温度70℃-85℃；风送温度 40℃-50℃；其中所述的制粒参数为：主压轮压力：4-6MPa；侧压轮压力： 0.4-0.6MPa；主轴转速：300-500转/分；送料电压：100-150V；颗 粒大小：20-60目。

2.如权利要求1所述的羌活配方颗粒的检测方法，其特征在于该方 法包括如下步骤：

取羌活饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加 入羌活饮片10倍重量份的水，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入羌活 饮片8倍重量份的水，提取1.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至 相对密度1.05-1.10，得水提浓缩液；将挥发油与其自身8倍量的β-环 糊精、30倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为10微米的胶体磨研磨20 分钟，进行挥发油包合，得挥发油的β-环糊精包合物；取挥发油的β-环糊 精包合物与水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到羌活喷雾干燥粉；羌活喷雾干 燥粉直接制粒或者在羌活喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25％的糊精或者乳 糖；干法制粒，得20-60目的羌活配方颗粒；其中羌活饮片采用红外指纹 图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱 仪，测定范围为4000cm^-1-400cm^-1，DTGS检测器，分辨率4cm^-1，扫描次 数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60 ％，溴化钾直接压片法进行检测；羌活饮片的红外指纹图谱如附图2所 示，具有如下特征：在1000cm^-1-1200cm^-1的范围内有一个强度大、峰形宽 的吸收峰，呈阶梯形，最大吸收峰位于1035cm^-1；在2928cm^-1、1739cm^-1、 1630cm^-1、1456cm^-1、1377cm^-1、1269cm^-1处有特征吸收；

或取羌活饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中， 加入羌活饮片8倍重量份的水，提取1小时，即一煎；一煎后药渣加入羌活 饮片7倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相 对密度1.00-1.05，得水提浓缩液；将挥发油与其自身5倍量的β-环糊 精、40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为8微米的胶体磨研磨15分 钟，进行挥发油包合，得挥发油的β-环糊精包合物；取挥发油的β-环糊精 包合物与水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到羌活喷雾干燥粉；羌活喷雾干燥 粉直接制粒或者在羌活喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25％的糊精或者乳 糖；干法制粒，得20-60目的羌活配方颗粒；其中羌活饮片采用红外指纹 图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱 仪，测定范围为4000cm^-1-400cm^-1，DTGS检测器，分辨率4cm^-1，扫描次 数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60 ％，溴化钾直接压片法进行检测；羌活饮片的红外指纹图谱如附图2所 示，具有如下特征：在1000cm^-1-1200cm^-1的范围内有一个强度大、峰形宽 的吸收峰，呈阶梯形，最大吸收峰位于1035cm^-1；在2928cm^-1、1739cm^-1、 1630cm^-1、1456cm^-1、1377cm^-1、1269cm^-1处有特征吸收；

或取羌活饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中， 加入羌活饮片12倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入 羌活饮片14倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓 缩至相对密度1.10-1.15，得水提浓缩液；将挥发油与其自身9倍量的β -环糊精、45倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为12微米的胶体磨研 磨25分钟，进行挥发油包合，得挥发油的β-环糊精包合物；取挥发油的β- 环糊精包合物与水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到羌活喷雾干燥粉；羌活喷 雾干燥粉直接制粒或者在羌活喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25％的糊精或 者乳糖；干法制粒，得20-60目的羌活配方颗粒；其中羌活饮片采用红外 指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外 光谱仪，测定范围为4000cm^-1-400cm^-1，DTGS检测器，分辨率4cm^-1，扫 描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低 于60％，溴化钾直接压片法进行检测；羌活饮片的红外指纹图谱如附图 2所示，具有如下特征：在1000cm^-1-1200cm^-1的范围内有一个强度大、峰 形宽的吸收峰，呈阶梯形，最大吸收峰位于1035cm^-1；在2928cm^-1、1739cm^-1、 1630cm^-1、1456cm^-1、1377cm^-1、1269cm^-1处有特征吸收。