[发明专利]在含有五羰基铁或四羰基镍混合物中脱除硫化氢的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在含有羰基金属(羰基镍或羰基铁)混合物中脱除硫化氢的 方法。

技术背景

随着资源的逐渐枯竭和环境的不断恶劣，人们渴望先进的冶炼和精炼技术， 尤其是清洁环保和节能的生产技术。气法冶炼或精炼技术是通过一氧化碳有选择 地将原料中某一物质生成相应的羰基金属，然后通过羰基金属的分解获得超纯的 金属粉体产品或其它产品的一种先进的技术，其中CO可循环利用，反应渣料是 其它矿物元素的富集物并能够更好地利用，无废物排放，同其它技术(湿法冶金 和火法冶金)相比，是最清洁环保的生产技术，其耗能也仅为火法冶炼的1/3； 另外，可通过控制羰基金属的分解条件使产品的种类多样化，如羰基铁粉有几十 种产品，能够满足多变的市场需求，这一点是其它方法根本无法达到的；其次是 利用羰基金属分解获得的金属粉体材料的性能远远要优越于其它方法生产的产 品。

由于羰基铁和羰基镍在室温下是液体，因此镍和铁资源可利用气法冶炼或气 法精炼技术实现资源的高质化利用，但是以最简单的固定床为反应器的气法精炼 工艺均在高压条件下进行，不仅给生产设备提出了苛刻的要求，同时羰基镍、羰 基铁、一氧化碳均属于有毒物质，因此增加了操作的危险系数。虽然采用高压生 产，但是在铁和镍的提取速率相对缓慢，铁的提取率也不尽令人满意。我们为了 降低在固定床上羰基镍和羰基铁的生成压力，发明了用硫化氢作为催化剂的生产 技术，但是在反应体系中引入硫化氢之后，能够增加产品中的硫含量，会大大影 响羰基铁粉和羰基镍粉的质量，因此在羰基铁或羰基镍分解前将剩余的H2S除去 之后，方可制备出合格的羰基铁粉和羰基镍粉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在含有Fe(CO)₅或Ni(CO)₄混合物中脱除H₂S的 方法。

本发明在含有Fe(CO)₅或Ni(CO)₄混合物中脱除H₂S方法中使用了一种催化 剂。

一种在含有五羰基铁或四羰基镍混合物中脱除硫化氢的方法，其特征在于该 方法将催化剂装载于固定床反应器中，在5-250℃的温度范围内，通入含有羰基 铁或羰基镍的CO混合气体，在空速为800-4000h^-1的情况下，能够使该混合气 中的硫化氢脱除至0.1ppm以下；所述催化剂由活性组分和载体组成，活性组分 有M₁和M₂，其中M₁选自Cu、Fe、Zn、Ni氧化物中的两种，M₂选自K、Na、 Ca氧化物中的两种，载体选自α-Al₂O₃、γ-Al₂O₃、分子筛以及活性炭中的一种。

本发明所说的催化剂，活性组份M₁氧化物含量为1～25wt％。

本发明所说的催化剂，活性组份M₂的氧化物含量为0.01～2.5wt％。

本发明催化剂的制备方法是先将活性组分化合物制成水溶液，然后将其利用 浸渍法担载于α-Al₂O₃、γ-Al₂O₃、分子筛、活性炭其中的一种之上，在100-160℃ 下干燥2-4小时，然后在200～500℃下焙烧4至6小时，则可制成所需要的催化 剂。

本发明的优点在于将所研制的脱硫剂应用于含有羰基金属的气氛中，在脱出 硫化氢的同时不影响羰基金属结构变化，因此能够较好地应用于镍和铁资源气法 精炼过程的净化。

具体实施方式

实施例1