[发明专利]含咔唑基和1,3,4-噁二唑基的化合物及其制备方法无效
申请号: | 200810188471.4 | 申请日: | 2008-12-16 |
公开(公告)号: | CN101434603A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 张田林;童志伟;刘霖;马娟娟 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14;H01L51/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222005江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含咔唑基 噁二唑基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含咔唑基和1,3,4-噁二唑基的化合物,其特征在于具有通式(I)所示结构:
2.依照权利要求1所述的一种化合物,其特征在于通式(I)中Ar分别选自噻吩基、1,3,4-噻二唑、1,3,4-噁二唑、吡啶基或联二吡啶基中的一种。
3.依照权利要求1所述的一种化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1
反应式:
操作程序:对卤苯甲酰卤和肼在氯苯溶剂中,控温5~10℃,快速搅拌下反应。反应完毕,使用饱和盐碱水溶液洗涤反应产物体系。浓缩后冷却晶体析出,制得对卤苯甲酰肼。
其中对卤苯甲酰卤中的卤选自碘、溴或氯中的一种。
步骤2
反应式:
操作程序:,在氯苯溶液中,步骤1产物对卤苯甲酰肼、芳基二甲酰氯和叔胺等,控温0~5℃反应。结束反应。使用饱和盐碱水溶液洗涤反应产物体系,有机相倾入异丁醇溶剂中,析出晶体,过滤、重结晶、干燥,即制得步骤2产物。
其中芳基二甲酰氯选自噻吩-2,5-二甲酰氯、1,3,4-噻二唑-2,5-二甲酰氯、1,3,4-噁二唑-2,5-二甲酰氯、吡啶-2,6-二甲酰氯或2,2’联二吡啶-4,4’-二甲酰氯中的一种。
叔胺选自三乙胺、吡啶或4-(N,N-二甲基氨基)吡啶中的一种。
步骤3
反应式:
操作程序:取步骤2产物溶解在三氯氧磷中,搅拌下升温回流反应24小时结束。将反应产物体系倾入冰水中,收集沉淀。过滤、重结晶、干燥,即制得步骤3产物。
步骤4
反应式:
操作程序:取步骤3产物与碳酸钾、碘化亚铜、咔唑和聚乙二醇-600一起搅拌,升温180~200℃反应70小时结束。将反应产物体系倾入水中,静置收集沉淀。过滤、重结晶、干燥,即制得步骤4产物,即是本发明所述的通式(I)化合物。
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