[发明专利]介孔氧化锆包覆无孔硅球核壳材料的制备方法

权利要求书

1.一种介孔氧化锆包覆无孔硅球核壳材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下A、B、C三个步骤：

A.氧化锆溶胶前驱体的制备：

在含有氧氯化锆的乙醇溶液中，加入双氧水，待溶液由浆糊状变澄清后，加入乙酰丙酮，陈化后得到无色透明的氧化锆溶胶前驱体；

B.亚微米级硅球的制备：

将四烷氧基硅烷在乙醇、氨水体系中水解，控制体系pH＝7～10，反应时间为1～6小时，经抽滤后，乙醇、水各洗涤，烘干得到白色粉末；

C.氧化锆包覆无孔硅球核壳填料的制备：

将步骤B中得到的硅球超声分散于步骤A中得到的氧化锆溶胶前驱体中，加入模板剂，其中模板剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，加氨水反应，然后抽滤，用乙醇和水洗涤，烘干得到白色粉末，通过高温煅烧，得到介孔氧化锆包覆无孔硅球的核壳材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：制备步骤A中，含有氧氯化锆的乙醇溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：制备步骤A中，乙酰丙酮与氧氯化锆的摩尔比介于0.30～0.60范围内。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：制备步骤B中，四烷氧基硅烷选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷或四丁氧基硅烷。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：制备步骤B中，氨与四烷氧基硅烷的摩尔比介于5.48～16.44范围内。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：制备步骤C中，使用的氨水浓度为0.1～0.2mol/L。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：氨水与氧化锆溶胶前驱体的体积比为1∶1～1∶3。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：制备步骤C中，模板剂与锆的摩尔比介于0.001～0.01范围内。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：制备步骤C中，煅烧温度为500～800℃。