[发明专利]分散加料的芳烃釜式硝化方法

说明书

技术领域：本发明属于芳烃硝化技术领域，具体涉及一种分散的多釜加料的芳烃釜式硝化方法。

背景技术：芳烃的釜式硝化工艺，往往采取多釜串、并联的工艺流程，硝化过程是由芳烃与硝化剂反应完成，在反应中有大量反应热放出需及时移出，以控制反应温度，减少副反应发生。

现有的多釜加料的芳烃釜式硝化工艺，一般如附图1所示。芳烃和硝化剂在1#釜中加入，反应热由冷媒通过螺旋蛇管间接换热移出，由于在1#釜中反应完成了全部反应的80～98％，热负荷集中，导致在保证釜内部构造合理前提下，蛇管不可能排布很多(通常指能排3～4层(组))，往往使硝化温度在夏季当冷媒为循环水或经净化的地表水时过高，从而影响产量提高和造成副反应增多。

发明内容：本发明的目的在于提供一种新的分散的多釜加料硝化方法，通过多釜加料，降低1#硝化釜热负荷，合理分配负荷，使得硝化反应平缓，温度可控性增强。

本发明是这样来实现的：主要特点是采取多釜加料的方法。具体的说可以是在前段并联釜式硝化流程中分别投料，在并联的前1～3个釜中，采取各釜投料配比相同，总加入量可以相同也可以不同的方式进行；也可以是在串联的釜式硝化流程中分别投料，在串联的前1～3个釜中，采取芳烃在第1个釜全部或大部分加入，在第2、3釜中不加或少部分加入；硝化剂在第1个釜中部分加入，再第2和/或3釜中部分加入的方式进行。

附图说明：附图1为现有常用釜式硝化工艺流程示意简图；附图2为本发明多釜并联加料方式硝化工艺流程示意简图；附图3为本发明多釜串联加料方式之一硝化工艺流程示意简图；附图4为本发明多釜串联加料方式之二硝化工艺流程示意简图。

附图1、3、4中，1-1#硝化釜；2-2#硝化釜；3-3#硝化釜；4-4#硝化釜。

附图2中，1-1#a硝化釜；2-1#b硝化釜；3-2#硝化釜；4-3#硝化釜；5-4#硝化釜。

具体实施方式：下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。

实施例1

本实施例为并联多釜加料方式，如附图2所示。在1#a、b釜中，分别等配比加芳烃及硝化剂，使硝化反应在两个釜中同时进行，反应热的取出也由两个釜分别取出，降低热负荷及料液局部浓度。当然，1#硝化釜并联时，可以为1～4个，后续的串联釜可以为2～4个不等，根据硝化反应进行的难易，消化物料组成及芳烃和硝化剂配比确定。

以苯为原料硝化时，硝化剂为混酸，在1^#釜中苯与硝化剂(混酸：硝酸46％，硫酸46％，水8％)加入量50-90％，在2^#釜中加入量10-50％，完全按配比加入。

实施例2

本实施例为串联多釜加料方式之一，如附图3所示。芳烃在1#和/或2#釜中加入，硝化剂分别在1#和2#釜中加入，其中在1#釜中加入量大于等于2#釜中加入量。由于硝化反应在芳烃加入后，只由硝化剂加入量决定，因此控制硝化剂在1#、2#釜中加入量就可以控制硝化反应在1#、2#完成程度，从而控制反应热的分配和取出，由于在2#釜中芳烃是过量的，硝化剂的加入也不会导致由于局部过硝化增加副反应。

以上是希望获得容易被硝化的芳烃-硝产物，如果希望获得多硝产物或希望硝化更容易进行(对难硝化的芳烃而言)，可将芳烃与硝化剂加料方式相反进行即可。

当以苯为原料硝化时，1^#釜中苯加入量为100％，混酸(硝化剂)加入量为50～90％，2^#釜中苯加入量为0，混酸加入量为50～40％。

实施例3

本实施例为串联多釜加料方式之二，如附图4所示。芳烃在1#、2#釜分别加入，其中1#釜加入量大于2#釜加入量，硝化剂在1#、2#釜分别加入，其中1#釜加入量大于2#釜加入量，芳烃与硝化剂在1#、2#的加入总量按工艺配方成比例关系，其中在1#釜中芳烃加入比例高于硝化剂。加入的方式也可以在3#釜中有少量加入，后续的硝化釜可以是2～4台，根据生产要求确定。

以上是希望获得容易被硝化的芳烃一硝产物，如果希望获得多硝产物或希望硝化更容易进行(对难硝化的芳烃而言)，可以将1^#，2^#釜中芳烃与硝化剂比例与前述相反即可。

同样以苯为原料硝化时，1^#釜中苯加入量为60～95％，混酸加入量为50～90％。2^#釜中苯加入量为5～40％，混酸加入量为10～50％。